METODOS PARA DETERMINAR EL PESO DE UNA SUSTANCIA

1. gravimetría

2. La gravimetría es un método analítico cuantitativo,
es decir, que determina la cantidad de sustancia,
midiendo el peso de la misma.

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Características generales de las Gravimetrías
Selectividad: Esta vinculada a la selectividad del reactivo analítico precipitante
seleccionado.
Sensibilidad: Al igual que las volumetrías solo se pueden aplicar para el análisis de
componentes mayoritarios. La concentración del analito ha de ser superior al 1% del
contenido de la muestra.
Exactitud:
Excelente : 1-2%. Los cálculos son estequiométricos.
Precisión: Está vinculada a la precisión de la obtención del peso del precipitado. Hoy en
día se dispone de excelentes balanzas analíticas.
Otras: * No se requieren estándares
* No requieren calibración
* Mínimos requerimientos instrumentales
* Son procedimientos tediosos (lentos)

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Métodos gravimétricos
 Son métodos basados en pesar un sólido seco que o bien es el propio
analito, o un compuesto relacionado estequiométricamente con él. Se
puede proceder de varias maneras:
 Provocando la volatilización de un compuesto que incluye al
analito y observando el cambio de peso de la muestra que
contenía el analito.(método de volatilización indirecto)
 Provocando la formación de un precipitado que se filtra, se seca
y se pesa y que se relaciona con el analito presente en el mismo.
(método de precipitación)
Depositando electrolíticamente el analito sobre electrodo
adecuado y observando la diferencia de peso ocasionada en el
electrodo.(electrogravimetría)

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Ejemplos de aplicación de gravimetrías por precipitación
Reactivo Forma del analito
Reactivos precipitantes inorgánicos
•Son poco selectivos
•Pueden precipitar muchos aniones o
cationes junto con el analito
•Obligan a diseñar esquemas separación
8-hidroxiquinoleina*
*¡ Reacciona con unos 20 cationes!
Reactivos precipitantes orgánicos
•Son más selectivos
•En ocasiones específicos
•Se usan agentes quelatantes
•Se mejora la selectividad con el pH
Dimetilglioxima**
**específico Ni.

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Ejemplos de gravimetrías por volatilización
Procedimiento directo
El analito se volatiliza de la
muestra y se recoge sobre
una “trampa”. El incremento de
peso de la “trampa” se atribuye
al contenido de analito en la
Muestra. Ejemplo: agua recogida
sobre un desecador
Procedimiento indirecto
La muestra se somete a calentamiento
y se asume que sólo se volatiliza el
analito. Este se puede determinar por
un segundo procedimiento.
Ejemplo: determinación de carbonatos.
Se calcina la muestra hasta peso cons-
tante. El CO2 se recoge sobre NaOH
en disolución y se valora el carbonato.
Ejemplos de electrogravimetrías
La determinación electrolítica de Cu2+ es un buen ejemplo.
Una vez fijadas las condiciones óptimas de electrolisis,
El Cu se electro deposita sobre electrodo de malla de Pt.
La diferencia de peso del electrodo antes y después del
proceso electrolítico sirve para determinar el contenido
en cobre de la muestra electrolizada.

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Etapas del análisis gravimétrico convencional
1. Pesar la muestra
2. Disolución y tratamiento de la muestra
3. Etapa de precipitación
4. Separación y tratamiento (limpieza) del precipitado
5. Secado y (o) calcinación del mismo.
6. Pesado del precipitado hasta peso constante.
1 Material volumétrico
2 Balanza analítica
3 Crisoles *
4 Mufla (horno)
*De placa filtrante ( sólo secado)
*Convencionales ( metálicos, Pt, Ni, porcelana..etc)
si se requiere calcinar.
Es muy sencilla y prácticamente
se requiere de una buena balanza,
mufla y crisoles adecuados.

8. conclusiones
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Los métodos gravimétricos a pesar de ser muy laboriosos
se usan en la actualidad:
En procedimientos que requieren solo el análisis
de una o dos muestras (no requieren estándares)
En análisis rutinarios: 1) determinación de la humedad
2) determinación carbonatos
(Métodos de volatilización)
3) Determinaciones electrogravimétricas de metales
fácilmente electrodepositables ( Cu)