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Micro
Potenciometro
Equipo 1
Bielma Martínez Guadalupe
Canela García Juan David
Gómez Antonio Itzel Yuridia
Rueda Martínez Victor Alfonso

Proyecto de Electroquímica
QUÍMICA ANALÍTICA Y
MÉTODOS INSTRUMENTALES
Dra. Lourdes Nieto Peña

30/11/2013
Contenido
Introducción ........................................................................................................................................ 2
Objetivo ............................................................................................................................................... 3
Fundamento ........................................................................................................................................ 4
Electroanalítica ................................................................................................................................ 4
Potenciometría ................................................................................................................................ 4
Electrodos........................................................................................................................................ 4
Construcción de un Potenciómetro .................................................................................................... 5
Técnica ............................................................................................................................................ 5
Procedimiento ................................................................................................................................. 5
Micro titulación ácido-base................................................................................................................. 7
Objetivo ........................................................................................................................................... 7
Técnica ............................................................................................................................................ 7
Construcción de la curva de titulación ............................................................................................ 7
Cálculos ........................................................................................................................................... 8
Conversión de mV a pH ............................................................................................................... 8
Introducción
La Electroquímica trata de la interrelación de los fenómenos químicos y eléctricos, así como del
estudio de las propiedades eléctricas de las soluciones de los electrolitos, estableciendo una
relación entre la acción química y eléctrica de tales sistemas.
Objetivo
•

El propósito de este trabajo es incorporar las técnicas de microescala a los laboratorios
universitarios, como una alternativa para la reducción de insumos, residuos y costos,
manteniendo la calidad educativa y teniendo impacto en la sustentabilidad ambiental.
Fundamento
Electroanalítica
En química analítica la electroquímica utiliza celdas con electrodos que son diseñados en
condiciones controladas y permiten predecir y explicar las variables eléctricas por modelos
teóricos y ecuaciones matemáticas conocidas.
La electroanalítica tiene diferentes métodos que involucran reacciones redox y paso de corriente,
uno de ellos es la potenciometría.

Potenciometría
La potenciometría caracteriza cuantitativamente una muestra, en este método se trata de medir la
diferencia de potencial entre dos electrodos diseñados para este efecto y esta diferencia de
potencial tenga una relación con la concentración del analito de interés.
Es necesaria una celda en al que uno solo de los electrodos modifique su potencial cuando
cambien las concentraciones de las especies con las que tenga en contacto.

Electrodos
El electrodo de trabajo o indicador cambia su potencial
El electrodo de referencia se contruye de manera que su pontencial permanezca inalterado
(dentro deciertos márgenes) aún cuando cambie el entorno en el que está en contacto.
Dado que el electrodo de referencia permanece inalterado, el potencial de la celda será
equivalente a la variación que sufra el electrodo indicador.
Por conveniencia se emplea la siguiente ecuación para trabajar con los valores de potencial
obtenidos

Ecelda = Eindicador - Ereferencia
Construcción de un Potenciómetro
Técnica
Materiales:
1. Multímetro
2. Alambre de cobre 5 cm
3. Alambre de Tungsteno 5 cm (pureza 90%)
4.
5.
6.
7.

Caimanes (2)
Silicón
Celda de plástico (tapa de medicamentos)
Puntas de pizeta.

Procedimiento
1. Tomar 5 cm de Cu y W.
2. Adaptarlos a las puntas de pipeta colocando el W en una de ellas dejando
que salga una pequeña porción (electrodo de trabajo).
3. El de Cu de igual manera pero adaptando otra punta de pipeta con una pequeña cantidad de
algodón y añadiendo una pequeña cantidad de agua (electrodo de referencia).
4. Verificar si se pueden colocar los caimanes en la otra punta Cu cable negro, W cable rojo.
5. En los envases de plástico se hacen dos orificios equidistantes.
6.Insertar los electrodos en los orificios y sellarlos con silicón para evitar fugas.
7. Probar fugas llenando la celda con agua destilada.
8. Encender el multímetro en lectura de 2000 mV.
9. El cable negro conectado al cobre se inserta en la entrada que dice COM.
10. El cable rojo conectado al W, se inserta en la entrada VΩmA.
11. Calibrar los electrodos con soluciones buffer:
Buffer pH 4.Medirvoltaje
Buffer pH 7.Medir voltaje
Buffer pH 10. Medir voltaje
12.Se grafica el potencial obtenido contra pH de las soluciones buffer.
13. Se calcula la pendiente, la ordenada al origen.
Cálculos
pH
4
7
10

Voltaje
2000 mV
2000 mV
2000 mV

Potencial obtenido
-59
-114
-166

Potencial obtenido
0
-20

0

2

4

6

8

10

12

-40
-60
-80
Potencial obtenido
-100
-120
-140
-160
-180
Micro titulación ácido-base
Objetivo
Conocer el comportamiento químico de los electrodos construidos en una curva de titulación
ácido base fuerte.

Técnica
EQUIPO REQUERIDO:
• Electrodos
• Celda
• Caimanes
• Multímetro
• Soporte para micro análisis
• Jeringas de insulina
• Jeringa de 5 ml
• Adaptador de corriente
• Microagitador magnético
• Minibarra magnética (mbm)

Construcción de la curva de titulación
1. Depositar 0.5 mL de HCl 0.100M en la celda
2. Añadir agua destilada hasta cubrir los electrodos
3. Colocar la mbm
4. Conectar los electrodos a el multímetro en el rango de 2000 mv
5. Colocar en la microburetaNaOH 0.100M para titular

6. Hacer funcionar el agitador y tomar la lectura inicial en mV
7. Se añaden volúmenes de 0.06 mL (60 μL) con la microbureta y se
esperan 30 segundos para cada lectura, hasta llegar a 1 mL
8. Se grafica potencial mV contra volúmen añadido.
Cálculos
mLHCl
0
0.6
0.12
0.18
0.20
0.24
0.26
0.32
0.36
0.42
0.46
0.52
0.58
0.64
0.70
0.76
0.82
0.92
1.00

Voltaje
2000 mV
2000 mV
2000 mV
2000 mV
2000 mV
2000 mV
2000 mV
2000 mV
2000 mV
2000 mV
2000 mV
2000 mV
2000 mV
2000 mV
2000 mV
2000 mV
2000 mV
2000 mV
2000 mV

Potencial obtenido
-72
-78
-81
-82
-83
-84
-88
-92
-84
-73
-58
-53
-43
-33
-31
-31
-31
-31
-30

Conversión de mV a pH
Se calculan los valores de X (pH) a partir de los valores de Y (-mV), despejando el valor de X de la
ecuación de la recta obtenida en la calibración de los electrodos, o sea:

x = (y - b)/ m,
sustituyendo los valores de b y de m obtenidos en dicha calibración.

m= -28.667
b=52.33
y=-mV
y
-72
-78
-81
-82
-83
-84
-88
-92
-84
-73
-58
-53
-43
-33
-31
-31
-31
-31
-30

X
4.33
4.54
4.65
4.68
4.72
4.75
4.89
5.03
4.75
4.37
3.84
3.67
3.32
2.97
2.90
2.90
2.90
2.90
2.87

Potencial obtenido
0
-10 0

1

2

3

4

5

6

-20
-30
-40
-50
-60
-70
-80
-90
-100

Potencial obtenido

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Potenciometro

  • 1. Micro Potenciometro Equipo 1 Bielma Martínez Guadalupe Canela García Juan David Gómez Antonio Itzel Yuridia Rueda Martínez Victor Alfonso Proyecto de Electroquímica QUÍMICA ANALÍTICA Y MÉTODOS INSTRUMENTALES Dra. Lourdes Nieto Peña 30/11/2013
  • 2. Contenido Introducción ........................................................................................................................................ 2 Objetivo ............................................................................................................................................... 3 Fundamento ........................................................................................................................................ 4 Electroanalítica ................................................................................................................................ 4 Potenciometría ................................................................................................................................ 4 Electrodos........................................................................................................................................ 4 Construcción de un Potenciómetro .................................................................................................... 5 Técnica ............................................................................................................................................ 5 Procedimiento ................................................................................................................................. 5 Micro titulación ácido-base................................................................................................................. 7 Objetivo ........................................................................................................................................... 7 Técnica ............................................................................................................................................ 7 Construcción de la curva de titulación ............................................................................................ 7 Cálculos ........................................................................................................................................... 8 Conversión de mV a pH ............................................................................................................... 8
  • 3. Introducción La Electroquímica trata de la interrelación de los fenómenos químicos y eléctricos, así como del estudio de las propiedades eléctricas de las soluciones de los electrolitos, estableciendo una relación entre la acción química y eléctrica de tales sistemas.
  • 4. Objetivo • El propósito de este trabajo es incorporar las técnicas de microescala a los laboratorios universitarios, como una alternativa para la reducción de insumos, residuos y costos, manteniendo la calidad educativa y teniendo impacto en la sustentabilidad ambiental.
  • 5. Fundamento Electroanalítica En química analítica la electroquímica utiliza celdas con electrodos que son diseñados en condiciones controladas y permiten predecir y explicar las variables eléctricas por modelos teóricos y ecuaciones matemáticas conocidas. La electroanalítica tiene diferentes métodos que involucran reacciones redox y paso de corriente, uno de ellos es la potenciometría. Potenciometría La potenciometría caracteriza cuantitativamente una muestra, en este método se trata de medir la diferencia de potencial entre dos electrodos diseñados para este efecto y esta diferencia de potencial tenga una relación con la concentración del analito de interés. Es necesaria una celda en al que uno solo de los electrodos modifique su potencial cuando cambien las concentraciones de las especies con las que tenga en contacto. Electrodos El electrodo de trabajo o indicador cambia su potencial El electrodo de referencia se contruye de manera que su pontencial permanezca inalterado (dentro deciertos márgenes) aún cuando cambie el entorno en el que está en contacto. Dado que el electrodo de referencia permanece inalterado, el potencial de la celda será equivalente a la variación que sufra el electrodo indicador. Por conveniencia se emplea la siguiente ecuación para trabajar con los valores de potencial obtenidos Ecelda = Eindicador - Ereferencia
  • 6. Construcción de un Potenciómetro Técnica Materiales: 1. Multímetro 2. Alambre de cobre 5 cm 3. Alambre de Tungsteno 5 cm (pureza 90%) 4. 5. 6. 7. Caimanes (2) Silicón Celda de plástico (tapa de medicamentos) Puntas de pizeta. Procedimiento 1. Tomar 5 cm de Cu y W. 2. Adaptarlos a las puntas de pipeta colocando el W en una de ellas dejando que salga una pequeña porción (electrodo de trabajo). 3. El de Cu de igual manera pero adaptando otra punta de pipeta con una pequeña cantidad de algodón y añadiendo una pequeña cantidad de agua (electrodo de referencia). 4. Verificar si se pueden colocar los caimanes en la otra punta Cu cable negro, W cable rojo. 5. En los envases de plástico se hacen dos orificios equidistantes. 6.Insertar los electrodos en los orificios y sellarlos con silicón para evitar fugas. 7. Probar fugas llenando la celda con agua destilada. 8. Encender el multímetro en lectura de 2000 mV. 9. El cable negro conectado al cobre se inserta en la entrada que dice COM. 10. El cable rojo conectado al W, se inserta en la entrada VΩmA. 11. Calibrar los electrodos con soluciones buffer: Buffer pH 4.Medirvoltaje Buffer pH 7.Medir voltaje Buffer pH 10. Medir voltaje 12.Se grafica el potencial obtenido contra pH de las soluciones buffer. 13. Se calcula la pendiente, la ordenada al origen.
  • 7. Cálculos pH 4 7 10 Voltaje 2000 mV 2000 mV 2000 mV Potencial obtenido -59 -114 -166 Potencial obtenido 0 -20 0 2 4 6 8 10 12 -40 -60 -80 Potencial obtenido -100 -120 -140 -160 -180
  • 8. Micro titulación ácido-base Objetivo Conocer el comportamiento químico de los electrodos construidos en una curva de titulación ácido base fuerte. Técnica EQUIPO REQUERIDO: • Electrodos • Celda • Caimanes • Multímetro • Soporte para micro análisis • Jeringas de insulina • Jeringa de 5 ml • Adaptador de corriente • Microagitador magnético • Minibarra magnética (mbm) Construcción de la curva de titulación 1. Depositar 0.5 mL de HCl 0.100M en la celda 2. Añadir agua destilada hasta cubrir los electrodos 3. Colocar la mbm 4. Conectar los electrodos a el multímetro en el rango de 2000 mv 5. Colocar en la microburetaNaOH 0.100M para titular 6. Hacer funcionar el agitador y tomar la lectura inicial en mV 7. Se añaden volúmenes de 0.06 mL (60 μL) con la microbureta y se esperan 30 segundos para cada lectura, hasta llegar a 1 mL 8. Se grafica potencial mV contra volúmen añadido.
  • 9. Cálculos mLHCl 0 0.6 0.12 0.18 0.20 0.24 0.26 0.32 0.36 0.42 0.46 0.52 0.58 0.64 0.70 0.76 0.82 0.92 1.00 Voltaje 2000 mV 2000 mV 2000 mV 2000 mV 2000 mV 2000 mV 2000 mV 2000 mV 2000 mV 2000 mV 2000 mV 2000 mV 2000 mV 2000 mV 2000 mV 2000 mV 2000 mV 2000 mV 2000 mV Potencial obtenido -72 -78 -81 -82 -83 -84 -88 -92 -84 -73 -58 -53 -43 -33 -31 -31 -31 -31 -30 Conversión de mV a pH Se calculan los valores de X (pH) a partir de los valores de Y (-mV), despejando el valor de X de la ecuación de la recta obtenida en la calibración de los electrodos, o sea: x = (y - b)/ m, sustituyendo los valores de b y de m obtenidos en dicha calibración. m= -28.667 b=52.33 y=-mV