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1. Faculdade de Engenharia, Arquitetura e Urbanismo
Curso de Engenharia Química
RESUMO
Palavras chaves:
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INTRODUÇÃO
A fotometria de chama é a mais simples das técnicas analíticas baseadas em
espectroscopia atômica. A amostra contendo cátions metálicos é inserida em uma chama e
analisada pela quantidade de radiação emitida pelas espécies atômicas ou iônicas
excitadas. Os elementos, ao receberem energia de uma chama, geram espécies excitadas
que, ao retornarem para o estado fundamental, liberam parte da energia recebida na forma
de radiação, em comprimentos de onda característicos para cada elemento químico.
Os elétrons presentes na solução que por ventura não são do mesmo elemento que
constitui a fonte específica (cátodo oco) e que também sofrem excitação, não são capazes
de causar interferência na medição, devido ao fato que só serão absorvidas radiação com
comprimento de onda referente ao elemento químico de interesse.
REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
A fotometria por Emissão de Chama, em termos de limite de detecção é bastante
semelhante a Absorção Atômica; alguns elementos tem limites de detecção menores por
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emissão e outros por absorção. A razão para comparação está na estabilidade relativa dos
átomos no estado fundamental e no estado excitado.
Na Emissão de Chama, um átomo excitado tem uma vida da ordem de 10 -9 a 10-10s,
e, portanto, emite sua energia quase imediatamente depois de ser excitado. A fonte de
emissão de chama normalmente tem uma velocidade ascendente de 1 a 10 m/s, de modo
que o átomo excitado se moverá apenas cerca de 10 -8 a 10-9 m entre o instante da excitação
e o da emissão.
Os metais alcalinos e os outros elementos facilmente excitados podem ser
detectados e medidos em concentração mais baixa por fotômetros de emissão de chama
bem planejados.
Deve-se notar que a resposta de um fotômetro de emissão é linear dentro de limites,
em relação à concentração, ao passo que os resultados de um fotômetro de absorção
atômica seguindo a LEI DE BEER mantêm uma relação logarítmica com a concentração.
Assim, a técnica de absorção fornece muito maior intervalo de concentração em que se
podem efetuar as medidas.
Essa técnica é bastante utilizada em análises clínicas, controle de qualidade de
alimentos entre outras utilidades. No experimento desenvolvido no laboratório esta técnica
foi utilizada para detectar a quantidade de íons de metais alcalinos e alcalinos terrosos,
como o sódio (Na), o lítio (Li), o potássio (K) e o Cálcio (Ca). Esses elementos emitem uma
radiação na região do visível (VOGEL, MENDHAM, DENNEY, BARNES, & THOMAS, 2002).
A figura abaixo mostra como ocorrem às reações na chama.
Figura 1 - Reações que ocorrem uma chama. Fenômenos físicos e químicos (evaporação, vaporização e atomização) fazem
parte deste processo. Quando o elétron é promovido do estado fundamental para um estado excitado, ocorre o
fenômeno de absorção e quando este retorna para o estado fundamental observa-se o processo de emissão (Lajunen,
1992).
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LEI DE BEER
A energia radiante pode ser absorvida por espécies moleculares em solução. Se a
solução for colorida, isso indica absorção de radiação na região visível do espectro
eletromagnético, detectada pelo decréscimo de seu poder radiante, P0 (Ewing, 2001)
De acordo com a lei de Beer, a absorbância é diretamente proporcional à
concentração de uma espécie absorvente c e ao caminho óptico b do meio absorvente,
como expresso pela equação:
A = log( P0 / P ) = abc
Uma solução padrão do analito no mesmo solvente e à temperatura similar é
empregada para se obter a absortividade no momento da análise (SKOOG, 2006).
Para confeccionar a curva analítica, geralmente escolhe-se o comprimento de onda
no qual a espécie apresenta máxima absorção, pois nessa região o equipamento apresenta
maior sensibilidade e essa região apresenta formato achatado, o que indica uma pequena
variação na medida de absorbância no caso de o monocromador estar ligeiramente
deslocado. A Lei de Beer é seguida mais rigorosamente se a absorbância é praticamente
constante na região do comprimento de onda selecionado (C.Harris, 2005).
Neste caso, para realizar a análise adota-se comprimento de onda igual a 660nm,
uma vez que essa é a região do visível. Neste comprimento de onda, a transmitância é
menor, porém sua absorbância é maior. Isso pode ser verificado fazendo uma varredura.
Verifica-se uma relação linear entre a absorbância e concentração, e de uma relação
logarítmica entre transmitância e concentração. O espectro de uma substância (T), em
função do comprimento de onda é característico para cada substância.
Para a relação T=P/Po incidente deve ser válida quando:
• Efeitos do espalhamento, refração e reflexão, são desprezíveis,
ou seja, a única razão pela qual a luz não chega ao detector é a absorção.
• A concentração é pequena suficiente que as moléculas
dissolvidas podem ser consideradas independentes (SKOOG, 2006).
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OBJETIVO
Determinar as concentrações de sódio, lítio, potássio e cálcio por fotometria de
chama verificando a existência da lei de Beer.
MATERIAIS E METODOLOGIA
MATERIAIS
• Cloreto de Sódio (NaCl - 99% de pureza)
• Cloreto de Lítio (LiCl - 99% de pureza)
• Cloreto de Cálcio (CaCl2 - 99% de pureza)
• Cloreto de Potássio (KCl - 99% de pureza)
• 05 balões volumétricos
• Fotômetro de chama
METODOLOGIA
Preparou-se uma solução de 100 ml a 1000 ppm em Na, Li, K e Ca. Após este
procedimento preparou-se uma solução de 100 ml contendo 30 ppm de Na, LI,K e Ca este
procedimento foi repetido para as concentrações de 50 e 80 ppm. Foi preparada uma
solução surpresa, onde cada grupo recebeu do professor as devidas concentrações para o
preparo. Utilizando uma solução padrão de 30 ppm foi calibrado o fotômetro para a leituras
de Sódio das concentrações das amostras e nas concentrações de 50 e 80 ppm. Este
procedimento foi repetido para os demais elementos de interesse (Li, K e Ca).
RESULTADOS E DISCUSSÕES
A quantidade em gramas de sódio, lítio, potássio e cálcio nas amostras coletadas
podem ser vistas na tabela abaixo.
Elemento de Pureza Massa
Interesse % (g)
NaCl Na 99 2,54
LiCl Li 99 6,11
CaCl2 Ca 99 2,77
KCl K 99 1,91
Tabela 1- Valores experimentais calculados
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C1.V1 = C2V2 C1.V1 = C2V2 C1.V1 = C2V2
1000.V1 = 30.100 1000.V1 = 50.100 1000.V1 = 80.100
V1 = 3ml V1 = 5ml V1 = 8ml
Obs.: para solução de 30 ppm foi coletado 3 ml de cada solução, para a de 50 ppm foi coletado 5 ml de cada
solução e para de 80 ppm foi coletado 8 ml de cada solução.
A amostra surpresa do grupo foi a amostra B, cujos dados estão representados na
tabela abaixo.
Concentração
Elemento
em ppm
Na 20
Li 70
K 30
Ca 30
Tabela 2 - Concentrações da amostra B
Com os resultados obtidos no experimento foi possível preencher o quadro fornecido
pelo professor e construir um gráfico para cada cátion congregando as três curvas de
concentração (ANEXO).
Na 30 50 80 K 30 50 80
30 30 34 34 30 30 32 33
50 53 50 49 50 63 50 50
80 80 77 80 80 99 82 80
A 44 41 44 A 50 41 41
B 64 58 62 B 80 59 65
C 74 70 72 C 92 71 73
D 50 54 50 D 62 55 50
E 67 63 64 E 87 70 69
F 63 59 62 F 77 61 61
G 62 63 58 G 75 67 58
H 45 43 46 H 49 40 43
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Li 30 50 80 Ca 30 50 80
30 30 32 30 30 30 33 29
50 52 50 47 50 57 50 48
80 84 84 80 80 66 81 80
A 54 53 51 A 50 43 44
B 48 47 46 B 87 57 61
C 58 57 55 C 77 67 87
D 64 73 63 D 53 55 53
E 70 73 67 E 69 64 65
F 48 47 45 F 69 60 61
G 69 77 64 G 68 61 59
H 41 40 41 H 46 43 43
CONCLUSÃO
Com os resultados obtidos durante o experimento e por meio dos gráficos foi
possível afirmar e verificar a aplicação da lei de Beer nas amostras. Com relação a alguns
dados experimentais encontrados, pode-se notar a presença de erros do tipo sistemáticos,
relacionados ao instrumento (calibração equivocada) e do instrumentador (posicionamento
do menisco e pesagem equivocada).
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REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
C.Harris, D. (2005). Análise Química Quantitativa. Rio de Janeiro: LTC.
Ewing, G. W. (2001). Métodos Instrumentais de Análises Químicas Volume 1. Edgard
Blucher.
Lajunen, L. H. (1992). Spectrochemical Analysis by Atomic Absorption and Emission
(traduzido). Cambridge: Royal Society of Chemistry.
SKOOG, D. A. (2006). Fundamentos de Química Analítica. São Paulo: Pioneira Thomson
Learning.
VOGEL, A., MENDHAM, J., DENNEY, R., BARNES, J., & THOMAS, M. (2002). Análise
Química Quantitativa - 6ª Edição. LTC.
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