METHODOLOGIE D’ESTIMATION DES COMPOSES PHENOLIQUES – APPLICATION AUX CEPAGES ROUGES DE MIDI-PYRENEES

1. Extrait de la Journée Technique « Cinquantenaire ITV France »
(compte-rendu)
METHODOLOGIE D’ESTIMATION DES COMPOSES PHENOLIQUES –
APPLICATION AUX CEPAGES ROUGES DE MIDI-PYRENEES
Auteurs : Laure Cayla – J.Luc Favarel – F. Davaux – ITV France Midi-Pyrénées
Contact : V’innopôle – BP 22 – 81310 Lisle sur Tarn – Tél. 05.63.33.62.62.
Date de publication : 8 juillet 1998

2. SOMMAIRE
INTRODUCTION
3
OBJECTIFS 3
PROTOCOLES MIS EN ŒUVRE 4
Traitement de l’échantillon 4
Méthodologies de mesure du potentiel polyphénolique total 5
Fiabilité de la méthode ITV 5
Suivi de la maturité des cépages régionaux 6
Estimation de la date optimale de récolte par différentes méthodes 7
Description de la vendange au point récolte : quelle méthode utiliser ? 7
Comparaison de l’estimation par les différentes méthodes 7
RESULTATS ET COMMENTAIRES 7
Fiabilité de la méthode ITV 7
Suivi de la maturité des cépages régionaux : constitution d’un référentiel 8
Estimation de la date optimale de récolte par différentes méthodes d’évaluation 11
Description de la vendange au point récolte 14
Comparaison de l’estimation des différentes méthodes avec les CPT obtenus 18
CONCLUSIONS 20

3. Méthodologie d’estimation des composés phénoliques
Application aux cépages rouges de Midi-pyrénées
I – Introduction
La maturité du raisin conditionne la qualité du vin que l’on obtient. Les travaux conduits en Midi-
Pyrénées depuis plusieurs années, visent à améliorer les connaissances dans ce domaine, pour mieux
utiliser les progrès de la recherche fondamentale.
Tel est le cas pour la mesure de l’équilibre acide du raisin : depuis les premiers travaux
expérimentaux, il y a une trentaine d’années sur l’acidité, la description du moût est passée de la
simple mesure de l’acidité totale à une analyse plus complète du pH, des teneurs en acides secondaires
(tartrique, malique) et des teneurs en cations (potassium, calcium…). Elle se généralise aujourd’hui
dans les contrôles de maturité proposés par les laboratoires œnologiques régionaux.
Tel est aussi le cas pour les raisins rouges, avec la teneur en polyphénols (tanins et anthocyanes)
responsables de la qualité des vins obtenus.
Les anthocyanes sont les pigments rouges, responsables de la couleur des vins. Les tanins, eux, sont
responsables des propriétés gustatives astringentes des vins. Dans les pellicules, ils se combinent
partiellement avec des éléments pariétaux des cellules. Des différents types de combinaisons entre ces
deux constituants dépendent les caractéristiques des vins.
Les combinaisons tanins/anthocyanes sont recherchées afin de stabiliser la couleur des vins. Les
réactions de condensation des tanins permettent leur assouplissement.
De nombreuses méthodologies pour estimer la richesse du raisin en tanins et anthocyanes ont
récemment vu le jour dans différents laboratoires. Plus ou moins faciles à mettre en œuvre, certaines
relèvent de la routine, d’autres de la recherche. L’information obtenue vient en complément du
potentiel technologique (sucre et acidité totale), avec, pour certaines, le vœux d’orienter ou guider la
vinification et de déterminer la date optimale de récolte.
L’adaptation aux cépages de Midi-Pyrénées était à conduire. C’est l’objet du présent travail.
II - Objectifs
Une méthodologie allégée a été mise au point à l’ITV France. Son objectif était de permettre les suivis
de maturité classiques, allié à l’obtention d’indicateurs d’extractibilité des tanins et des anthocyanes.
Un premier axe a été la validation de cette méthode, et l’estimation des erreurs qu’elle pouvait générer.
Une fois cette étape franchie, le suivi de la maturité polyphénolique par la méthode ITV, a été conduit.
Son objectif est de consolider la nécessaire base de données à constituer pour avoir un référentiel
fiable, connaître l’influence des millésimes, des terroirs et des cépages entre eux.
Comme toujours, dans la recherche et l’expérimentation, l’utilisation de nouveaux outils apporte un
éclairage nouveau de la réalité, mais en contrepartie suscite de nombreuses interrogations. Ainsi en a-
t-il été avec la méthode ITV d’estimation du potentiel polyphénolique. Les variations observées nous
ont en effet amenés à mettre en œuvre d’autres méthodologies pour les comparer entre-elles. C’est le
troisième axe des travaux présentés dans ce rapport : quelle méthode utiliser pour suivre la maturité
des cépages Midi-Pyrénéens ?
En point vendange, à la récolte, la comparaison des méthodes est également conduite. Quelle est la
mieux adaptée, à quel cépage, pour décrire quoi ? Cela passe aussi par la comparaison entre
l’estimation sur raisin et les composés réellement extraits sur vin fini.
Méthodologie d’estimation des composés phénoliques – application aux cépages rouges de MP
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4. L’objectif n’est pas de déresponsabiliser le vigneron dans son travail, en lui donnant des critères
analytiques derrière lesquels il se réfugierait. Il est d’apporter une vision nouvelle de la constitution
des cépages locaux pour accroître les connaissances et avoir un référentiel sur lequel s’appuyer : aider
l’empirisme sans annihiler le savoir-faire.
III – Protocoles mis en oeuvre
Les protocoles se divisent en deux étapes :
• la première est le traitement des grains de raisin comprenant broyage, macération avec
diverses modalités d’application
• la deuxième est une mesure spectrophotométrique sur la solution de macération
3.1 – Traitement de l’échantillon
Six méthodes d’extraction des composés polyphénoliques ont été recensées :
• Chambre d’Agriculture de la Gironde – Monsieur V. Dupuch - notée « CASV »
• INRA Toulouse – Monsieur Roson - notée « Roson »
• INRA Angers – notée « Angers »
• Institut d’œnologie de Bordeaux – Monsieur Glories - à pH1 notée « Glories 1 »
• Institut d’œnologie de Bordeaux – Monsieur Glories - à pH3,2 notée « Glories 2 »
• CTIVV – notée ITV
Ces méthodes diffèrent par la partie de la baie mise en œuvre (pellicules ou baies entières broyées), la
composition du solvant, le rapport poids de baies/volume d’extraction et enfin les conditions de
macération : durée et température (graphe n°1 et tableau n°1).
PRELEVEMENT A LA PARCELLE
COMPTAGE 200 BAIES
PESEE
BROYAGE 2 mn VITESSE 1
50 g de 50 g de 50 g de Centrifugation 50 g de 50 g de
broyat broyat broyat baies baies
Pellicules Pellicules
Méthode Méthode Méthode Méthode Méthode Méthode
ITV Glories 1 Glories 2 CASV Angers Roson
Graphe n°1 : Mise en œuvre des différents protocoles – Essais Station Régionale ITV Midi-Pyrénées 1997
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5. Méthodes Baies / Poids Composition de la Volume Température Durée
d’estimation (g) solution d’extraction (ml) °C macération
(heure)
Solution synthétique :
50 g de baies 120 ml éthanol à 95 %
ROSON dont on ne 1,5 ml SO2 à 8 % 50 35 6
garde que les solution saturée en THK
pellicules ajuster le pH à 3,6
qsp 1000 ml eau
ANGERS idem Roson Solution synthétique 50 70 3
(identique Roson)
ITV 50 g de broyat 15 ml éthanol à 95 % 100 Ambiante 2
85 ml HCl à 0,1 % V/V
GLORIES 1 50 g de broyat Solution ajustée à pH = 1 60 Ambiante 4
par HCl 35 %
GLORIES 2 Solution à 5 g/l d’acide 60 Ambiante 4
50 g de broyat tartrique ajustée à pH =
3,2
CASV Pas de phase d’extraction. Le broyat est centrifugé
Tableau n°1 : Modalités pratiques de mise en œuvre des méthodes
Après la macération, les échantillons sont filtrés sur coton de verre.
3.2 – Méthodologies de mesure du potentiel polyphénolique total (PPT) et du potentiel
phénolique en anthocyanes (PPA)
La mesure de l’absorbance à 280 nm après dilution au 1/100ème de l’échantillon (solution d’extraction
filtrée ou vin) dans une fiole jaugée, ou de manière automatique avec le préparateur Gilson, fournit
l’indice de polyphénols totaux (IPT). Cet indice d’IPT, ramené au poids de baies mis en œuvre et
corrigé du facteur de dilution lié au solvant d’extraction, est exprimé alors par kg de baies et donne le
Potentiel Polyphénolique Total (noté PPT). La concentration en anthocyanes est évaluée par
décoloration au bisulfite. Le dosage peut être automatisé sur préparateur Gilson. La différence
d’absorbance à 520 nm multipliée par le facteur 875 donne la concentration en anthocyanes en mg/l.
La correction par le facteur de dilution dans le cadre de l’estimation du Potentiel Polyphénolique en
Anthocyanes permet d’exprimer ce potentiel en mg/kg de baies (noté PPA).
3.3 – Fiabilité de la méthode ITV
Toute méthode de mesure doit s’accompagner d’une estimation de l’erreur que l’on commet en
l’appliquant. Cette erreur est souvent exprimée par le coefficient de variation, noté CV, qui est le
rapport de l’écart type à la moyenne. L’objectif de la méthode ITV était d’avoir un CV inférieur à 10
%.
Cette erreur peut avoir plusieurs origines :
• le prélèvement à la parcelle et la constitution des lots de 200 grains
• les conditions de macération lors de la phase d’extraction des composés phénoliques après le
broyage des baies
• l’automatisation de la mesure de densité optique une fois l’extraction réalisée
Pour analyser quelle est la plus importante, un plan d’essai a été construit. Il est reporté sur la figure
n°3. Sur 85 parcelles d’essais viticoles (effeuillage, mode de conduite…), trois prélèvements de 200
grains sont réalisés, et sont analysés séparément.
Méthodologie d’estimation des composés phénoliques – application aux cépages rouges de MP
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6. Sur une autre parcelle, un prélèvement de 10 kg de fractions de grappes est réalisé. Elles sont ensuite
réparties en 10 lots de 200 grains, chaque lot faisant l’objet d’une analyse spécifique (macération,
mesure). Ces deux modalités permettent de connaître l’erreur due au prélèvement à la parcelle.
Un volume homogène de 3 litres de broyat est constitué par broyages successifs de grains. 10
prélèvements de broyat sont mis à macérer et analysés individuellement. Cette expérience met en
évidence l’erreur due au prélèvement de broyat et à la macération elle-même.
Enfin, un même lot de 200 grains broyés et macérés est analysé 10 fois consécutives : l’erreur due à la
préparation automatique des échantillons par l’automate Gilson, et la lecture de Densité Optique, est
ainsi quantifiée.
Echantillonnage Echantillonnage Macération Dosage
Vigne 10 kg de raisins 3 l de broyat 1 macération
3 X 200 grains
10 X 200 grains 10 phases de
macérations
3 échantillons 10 échantillons 10 échantillons 10 analyses
3 PPT / PPA 10 PPT / PPA 10 PPT / PPA 10 PPT / PPA
Graphe n°2 : Plan d’essais pour l’estimation de la fiabilité de la méthode ITV
3.4 – Suivi de la maturité des cépages régionaux : constitution d’un référentiel avec la
méthode ITV
La méthode d’estimation du potentiel polyphénolique développée par l’ITV a été testée sur les cépages
régionaux, afin de constituer un référentiel régional. Pour cela, la maturité polyphénolique est
contrôlée depuis la mi-véraison jusqu’à la récolte, au rythme d’une fois par semaine sur l’ensemble
des parcelles d’essais viticoles de la région. Ainsi, il est possible de mettre en évidence la pertinence,
ou les limites, de la méthode ITV pour effectuer les contrôles de maturité depuis une date précoce en
saison.
Pour le cépage Cot, sur la base de l’essai « terroir » conduit par le Syndicat des Vins de Cahors, dont
le potentiel sur raisin est analysé depuis 1994, la comparaison inter-millésimes est possible. Les
interprétations reposent sur 16 parcelles de Cot, 17 parcelles de Duras, 6 parcelles de Fer Servadou, 14
parcelles de Négrette, 5 parcelles de Syrah, 3 parcelles de Cabernet Franc, 1 parcelle de Merlot, 1
parcelle de Tannat, 2 parcelles de Cabernet Sauvignon, toutes analysées par la méthode ITV.
3.5 – Estimation de la date optimale de récolte par différentes méthodes d’évaluation du
potentiel polyphénolique
Pour trois cépages régionaux, le Fer Servadou, la Syrah, le Duras, les six méthodes décrites
précédemment sont comparées depuis la véraison jusqu’à la récolte. Cette approche a été mise en
Méthodologie d’estimation des composés phénoliques – application aux cépages rouges de MP
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7. œuvre pour voir les variations des teneurs en composés extraits lors de la maturation. Qu’extrait-on
réellement ? Les différentes méthodes sont-elles corrélées ? Observe-t-on des différences d’extractions
au cours de la maturation du raisin ?
Deux parcelles de Fer Servadou, 3 parcelles de Syrah, 4 parcelles de Duras, soit au total 9 parcelles
différentes, sont le support de cette expérimentation.
3.6 – Description de la vendange au point récolte : quelle méthode utiliser pour
comparer différentes parcelles ?
L’un des objectifs des méthodologies d’estimation du potentiel polyphénolique, est de pouvoir
comparer au point vendange, différentes parcelles.
Ces travaux portent sur la caractérisation de 112 parcelles, le jour de leur récolte :
• 5 Fer Servadou
• 16 Duras
• 10 Syrah
• 51 Négrette
• 25 Cot
• 5 Cabernet Sauvignon
Cette base de données permet d’établir les coefficients de corrélation entre les méthodes. A la récolte,
lorsque le raisin est physiologiquement mûr, les informations obtenues vont-elles dans le même sens,
les parcelles classées plus qualitativement le sont-elles pour toutes les méthodes ?
3.7 – Comparaison de l’estimation par les différentes méthodes avec les composés
phénoliques obtenus en vins finis : quelle pertinence dans l’estimation réalisée ?
Obtenir un indice supplémentaire pour caractériser la maturité d’un raisin est une information
intéressante. Mais, quelle en est la pertinence ? Que retrouve-t-on en vin fini ? Existe-t-il une relation
entre l’indice obtenu à la récolte et la teneur en composés phénoliques une fois le vin mis en
bouteilles ?
Ces comparaisons ont porté sur tous les essais vinifiés en conditions standardisées en termes de durée
de macération, remontage, avec le maximum de reproductibilité. Le potentiel polyphénolique du lot de
raisin correspondant au jour de récolte est évalué d'après les 6 protocoles. La quantité de composés
polyphénoliques sur vendange est comparée aux même dosages (CPT et anthocyanes) sur vin fini
après stabilisation tartrique.
Au total, 114 couples parcelles-vinifications ont été analysés, se répartissant de la manière suivante :
• 5 Fer Servadou
• 16 Duras
• 10 Syrah
• 53 Négrette
• 25 Cot
• 5 Cabernet Sauvignon
IV – Résultats et commentaires
4.1 – Fiabilité de la méthode ITV
Le tableau n°2 reporte les coefficients de variation obtenus lors des différents essais de répétabilité. La
ligne « échantillonnage vigne » représente la moyenne des CV obtenus sur les 85 parcelles avec 3
prélèvements par parcelle. Les CV sont corrects. Toutefois, l’échantillonnage est la cause de la plus
Méthodologie d’estimation des composés phénoliques – application aux cépages rouges de MP
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8. grande variabilité. La manière dont sont prélevés les 200 grains conditionne la fiabilité des résultats.
Le prélèvement doit être rigoureux, effectué par un même agent, et l’échantillon conservé dans de
bonnes conditions.
La phase de macération est rigoureusement reproductible (CV < 3.6 % pour anthocyanes, CV < 2,7 %
pour CPT). L’automatisation du dosage génère un coefficient de variation sur CPT de l’ordre de 6,6
%, comparable à celui obtenu lors du prélèvement. En résumé, il est possible de dire que la méthode
utilisée est fiable avec une erreur maximale inférieure à 10 %.
ORIGINES CPT ANTHOCYANES
Echantillonnage vigne 4,5 5,4
Echantillonnage 6,9 7,2
Macération 2,7 3,6
Dosage automatique 6,6 4,2
Dosage manuel 3,9 4,7
Tableau n°3 : Coefficient de variation (en %) – Fiabilité de la méthode ITV aux différentes étapes critiques
4.2 – Suivi de la maturité des cépages régionaux : constitution d’un référentiel régional
ITV
Comme mentionné sur le graphe n°3, la variation globale des PPT ou des PPA est relativement faible
au cours de la maturation, à peine supérieure aux 8 % de coefficient de variation mis en évidence.
Il semble que la maturité polyphénolique ait été atteinte très tôt (dès la fin août), alors que le rapport
sucre/acidité continue son évolution.
Suivi de m aturité Parcelle CAMT8 Cot Cahors
PPT
PPA 1800 80 S/A
1600 70
S/A Potentiel polyphénolique
anthocyanes (méthode CTIVV)
1400
Potentiel polyphénolique en
60
1200
50
1000
total
40
800
30
600
400 20
200 10
0 0
18/8 28/8 7/9 17/9 27/9
temps
Graphe n°3 : Suivi de la maturité – Evolution du potentiel polyphénolique (PPT et PPA)
et du rapport sucres/acidité totale
La comparaison sur la parcelle BTWT1 de Cot et les moyennes globales de ce cépage (figure n°6),
montrent que :
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9. • les variations au cours du temps (entre le 19/08 et la récolte pour 1996, et entre le 25/08 et la
récolte pour 1997) sont faibles pour le PPT. Tout semble se passer comme si le potentiel
polyphénolique total était acquis dès la véraison, sans qu’il ne varie ensuite lors de la
maturation
• les variations au cours du temps (même périodes que précédemment) sont nettement plus
fortes pour les anthocyanes, tout au moins pour l’année 1996 (en 1997 les variations
moyennes sont plus faibles)
• une classification des millésimes est possible entre 1995, 1996 et 1997, sur la base des
estimations réalisées. Toutefois, là encore, les variations mises en évidence ne sont guère
supérieures aux CV de la méthodologie elle-même
L’extension aux autres cépages régionaux est présentée sur le graphe n°7. Les observations sont très
variables selon les cépages et le millésime. Ainsi, seul le Fer Servadou subit une forte évolution tout
au long de sa maturité, lors des deux années 1996 et 1997. Duras, Syrah et Négrette semblent avoir des
compositions qui ne varient pas (ou relativement peu) entre le 25 août et la récolte 1997. Dans certains
cas même, une chute est observée. Le potentiel polyphénolique total mesuré par la méthode ITV ne
varie pas lors de la maturité. Est-ce lié au cépage, à la physiologie de la vigne ou bien tout simplement
à ce que l’on mesure ?
Les anthocyanes varient notablement plus. L’observation est rassurante dans la mesure où la
pigmentation du grain de raisin s’accroît au cours de la campagne. Ces observations suscitent donc de
nombreuses questions. Nous avons voulu voir quelle serait la réponse avec d’autres méthodes
d’estimation.
Parcelle BTWT1 Cot Cahors Parcelle BTWT1 Cot Cahors
PPT PPA
Potentiel polyphénolique en anthocyanes
Potentiel polyphénolique total (méthode
120 2500
100
2000
(méthode CTIVV)
80
1500
CTIVV)
60
1000
40
20 500
0 0
Valeurs moyennes Cot Cahors Valeurs moyennes Cot Cahors
PPT PPA
Potentiel polyphénolique en anthocyanes
Potentiel polyphénolique total (méthode
120 2500
100 2000
(méthode CTIVV)
80
1500
CTIVV)
60
1000
40
20 500
0 0
Graphes n°4 : Potentiel Polyphénolique (PPT et PPA) sur la parcelle BTWT1de Cot et valeurs moyennes globales pour ce
cépage – Evolution entre le premier contrôle de maturité et le point récolte en 1995 – 1996 – 1997
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10. 80 1400
DURAS (16 parcelles) DURAS (16 parcelles )
70 1200
60 1000
50
800
40
600
30
400
20
10 200
0 0
1400 80
S YRAH (5 parcelles ) SYRAH (5 parcelles)
1200 70
1000
60
50
800
40
600
30
400
20
200
10
0 0
Graphes n°5 : Evolutions de PPT et PPA du premier contrôle de maturité au point récolte
Comparaison des valeurs moyennes en 1996 – 1997 cépages Duras – Syrah – Négrette – Fer Servadou
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11. 4.3 – Estimation de la date optimale de récolte par différentes méthodes d’évaluation
L’objectif est de pouvoir déterminer la date optimale de maturité à partir d’une évolution des PPT et
PPA. Le graphe n°6 permet cette comparaison sur cépage Duras. Des variations opposées entre PPT et
anthocyanes sont observées pour les méthodes ITV, INRA Angers et Glories : quand une valeur croît,
l’autre diminue ! ! Toutes méthodes confondues, les courbes PPT ont, avec plus ou moins d’ampleur,
la même ondulation. Mais, dans tous les cas, la différence entre point récolte et point au 25 août est
faible. Sur Syrah et Fer, les variations de PPT et PPA sont cohérentes (graphes n° 6 et 7), et ont la
même allure, globalement pour toutes les méthodes. Pour les trois cépages, elles diffèrent par les
valeurs initiales en composés dosés, allant de 450 à 1800 mg/kg pour les anthocyanes.
Graphes n°6 : Evolution de la maturité polyphénolique sur la parcelle SO5T1 de Duras
Estimation de PPT et PPA selon les six méthodes
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12. Graphes N° 7 : estimation de PPT et PPA sur la parcelle SO2T3 de Syrah
Estimation de PPT et PPA selon les six méthodes
Méthodologie d’estimation des composés phénoliques – application aux cépages rouges de MP
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13. Graphes n° 8 : Evolution de la maturité polyphénolique sur la parcelle SO5T1 de Fer Servadou –
Estimation de PPT et PPA selon les six méthodes
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14. Cette étude ne permet pas à ce niveau de dire quelle méthode est la plus pertinente pour déterminer la
date de vendange, les profils étant difficilement comparables.
Les variations au cours de la maturité étant somme toutes assez faibles, quel est l’intérêt de mettre en
œuvre les méthodes, alors qu’un seul point permettrait de situer la qualité polyphénolique du
millésime ? Déterminer un optimum de récolte sur le critère PPT ou PPA semble difficile
actuellement.
4.4 – Description de la vendange au point récolte : les méthodes sont-elles
concomitantes ?
Pour répondre à cette question, une analyse en composantes principales (ACP) est conduite avec :
• pour variables : les 6 méthodes
• pour individus : les 112 parcelles
Le tableau étant constitué des réponses de chaque parcelle à toutes les méthodes.
L’ACP permet de projeter sur un plan (axe 1 et axe 2) l’espace à 6 dimensions du tableau de données
en gardant la variabilité maximale. Elle donne ainsi une idée de la proximité des méthodes entre elles,
et de la façon dont se répartissent les individus.
Les graphes n° 9 et 10 montrent les résultats de ces trois cépages confondus.
Pour le potentiel en anthocyanes (graphe n°11), seule la méthode de Roson semble fournir une réponse
différente. Les autres sont assez bien regroupées. Une discrimination par cépages est facilement
réalisable sur le plan des individus. Les anthocyanes étant peut être plus facilement libérables,
l’incidence de la méthode d’extraction est moindre, les caractéristiques intrinsèques des cépages
permettent de les discriminer par ACP. Pour le potentiel polyphénolique total, les méthodes sont plus
éloignées les unes des autres, notamment CASV qui s’oppose à Angers et Roson, alors que Glories 1,
Glories 2 et CTIVV sont proches.
De cet éclatement s’explique aussi la dispersion observée pour les individus : Cot et Négrette se
rapprochent, Fer, Duras et Syrah sont dispersés sur l’axe. Les différences de protocole entre méthodes,
surtout la macération, génèrent sur les composés phénoliques totaux une variabilité de réponse. Il
conviendrait donc de raisonner la méthode par cépage.
Méthodologie d’estimation des composés phénoliques – application aux cépages rouges de MP
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15. Variables Individus
Cercle de corrélations : axe 1 et axe 2 (91% ) Plan factoriel F1 x F2
Potentiel polyphénolique en anthocyanes Potentiel polyphénolique en anthocyanes
2.5
1
NE
0.8 2
Négrette
0.6 Roson 1.5 NE
NE
NE NE
0.4 1 Syrah Duras SY NE NE
-- axe 2 (9% ) -->
NE
NE NE
NE
NE NE NE NE
NE
0.2 SY
NE
NE
NE
NE AU
Angers 0.5
Fer FE
DU
DU
NE NE NE
NENE
NENE NE NE NE
NE AU
DU NE
0 CASV SY
DU
SY
DU
SY
DU SY
NE
NE
NE
NENE NE NE
NE
SY SY SY NE NE
Glories2 0 FE FE DU DU FE
DU DU NE NE NE
-0.2 Glories1 NE DUNE CS DU SY
CS NE
AU DU DU NE
AU AU
NE DU FE
-0.5 AUDU
-0.4 CTIVV AUCS AU CS CS
AU
AU AU NE
-1
-0.6 Cabernet Sauvignon AU AU
AU
AU AU
AU AU
AU AU
-0.8 -1.5 AU AU AU
AU
AU
-1 -2
Cot
-1 -0.5 0 0.5 1
-2.5
-- axe 1 (82% ) --> -6 -4 -2 0 2 4 6
Individus
Variables
Plan factoriel F1 x F2
Cercle de corrélations : axe 1 and axe 2 (81% )
Potentiel polyphénolique total
Potentiel polyphénolique total
4
1
0.8
3
AU
AU
0.6 Roson
0.4 2
SY
-- axe 2 (11% ) -->
NE
Angers NE
0.2 SY
NE
1 AU NE
Glories1 NE
DU AU
NE NE
0 DU DU SY FE NE NE NE NE NE
FE
SY AU
DU AU AU
DU
DU NE NE
NE
Glories2 AU
AU
FE DU AU
SY AU AU FE NE
SY SY
-0.2 CTIVV 0 DU DU
DU AU NE NE NE
FE DU AU AU NE NE NE NE
NE NE
DU NE
DU AU CS
AUNE AU
NE AU AU NE NE
NE
-0.4 SY
SY DU
SY CS AUNE
NE AU
AU
NENE
CASV DU CS NE
NE
NENE NE
AU
DU
CS AUNE
-1 NE NE
-0.6 NE NE NE
NE NE
CS NE
-0.8
-2 NE
-1 NE
-1 -0.5 0 0.5 1
-3
-- axe 1 (70% ) --> -6 -5 -4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4 5
Graphes n° 9 et 10 : Analyses en Composantes Principales :
Relations entre les méthodes d’estimation PPA et PPT au point récolte
Plus globalement, les tableaux n° 4 et 5 reportent les coefficients de corrélation r² entre méthodes, tous
cépages confondus. A l’évidence, l’information relative aux anthocyanes est beaucoup plus corrélée
entre méthodes que celle relative au Potentiel Polyphénolique Total. Mais, les valeurs obtenues sont
très faibles : plus r² est proche de 1, meilleure est la relation entre variables, et statistiquement, une
relation peut être qualifiée d’étroite quand r² est supérieur à 0,9 ou 0,95. Tel n’est pas le cas
actuellement ! !
Potentiel polyphénolique total tous cépages confondus
CTIVV CASV Angers Roson Glories 1 Glories2
CTIVV 0,5220 0,5056 0,2187 0,6041 0,4959
CASV 0,5220 0,2524 0,1688 0,4499 0,4725
Angers 0,5056 0,2524 0,3503 0,5221 0,2299
Roson 0,2187 0,1688 0,3503 0,4391 0,4023
Glories 1 0,6041 0,4499 0,5221 0,4391 0,5660
Glories2 0,4959 0,4725 0,2299 0,4023 0,5660
Méthodologie d’estimation des composés phénoliques – application aux cépages rouges de MP
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16. Potentiel polyphénolique en anthocyanes tous cépages confondus
CTIVV CASV Angers Roson Glories 1 Glories2
CTIVV 0,6280 0,5863 0,2550 0,6376 0,7211
CASV 0,6280 0,7574 0,4759 0,6292 0,7166
Angers 0,5863 0,7574 0,6161 0,8028 0,7933
Roson 0,2550 0,4759 0,6161 0,4067 0,4444
Glories 1 0,6376 0,6292 0,8028 0,4067 0,8431
Glories2 0,7211 0,7166 0,7933 0,4444 0,8431
Tableaux n° 4 et 5 : Coefficients de corrélation des PPA et PPT estimés par les six méthodes au point récolte
Nous avons répété la même analyse cépage par cépage. Les tableaux n° 6 et 7 reportent les valeurs.
Apparemment, pour Cabernet Sauvignon et Fer Servadou les coefficients sont assez intéressants. Pour
les autres, le nombre d’individus élevés explique peut être les faibles relations.
Qu’en conclure ?
De même, pour le Cot par exemple, les corrélations obtenues sont supérieures pour l’estimation de
PPA par rapport à PPT. L’extraction des anthocyanes semble plus facile à quantifier, alors que la
macération pour estimer les PPT est beaucoup plus aléatoire, quelle que soit la méthode mise en
œuvre.
Potentiel polyphénolique total
CTIVV CASV Angers Roson Glories 1 Glories2
CTIVV 0,8760 0,9098 0,9447 0,9622 0,9978
CASV 0,8760 0,9144 0,8272 0,8272 0,8941
FER Angers 0,9098 0,9144 0,9595 0,7958 0,9343
(5 parcelles) Roson 0,9447 0,8272 0,9595 0,8260 0,9559
Glories 1 0,9622 0,8272 0,7958 0,8260 0,9494
Glories2 0,9978 0,8941 0,9343 0,9559 0,9494
CTIVV CASV Angers Roson Glories 1 Glories2
CTIVV 0,4556 0,5891 0,8078
CASV 0,3794
DURAS Angers 0,4556 0,3794 0,5791
(16 parcelles) Roson 0,5891 0,5791 0,3548
Glories 1 0,3561
Glories2 0,8078 0,3548 0,3561
CTIVV CASV Angers Roson Glories 1 Glories2
CTIVV 0,6774 0,8005 0,7280 0,9710
CASV
SYRAH Angers 0,6774 0,7796 0,8466 0,6774
(10 parcelles) Roson 0,8005 0,7796 0,7600 0,7770
Glories 1 0,7280 0,8466 0,7600 0,7012
Glories2 0,9710 0,6774 0,7770 0,7012
CTIVV CASV Angers Roson Glories 1 Glories2
CTIVV 0,3543
CASV 0,3543
NEGRETTE Angers
(5 parcelles) Roson 0,3590
Glories 1 0,3590
Glories2
Méthodologie d’estimation des composés phénoliques – application aux cépages rouges de MP
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17. CTIVV CASV Angers Roson Glories 1 Glories2
CTIVV 0,5747 0,3943 0,4614
CASV 0,5747 0,4772 0,4159
COT Angers 0,3943 0,4772 0,6966
(25 parcelles) Roson 0,3667
Glories 1 0,4614 0,4159 0,6966 0,3667
Glories2
CTIVV CASV Angers Roson Glories 1 Glories2
CTIVV 0,9553 0,7865 0,4744 0,9516
Cab CASV 0,6839
Sauv Angers 0,9553 0,6827 0,6733 0,8716
(5 parcelles) Roson 0,7865 0,6827 0,8670
Glories 1 0,4744 0,6839 0,6733
Glories2 0,9516 0,8716 0,8670
Tableaux n° 6 : Coefficients de corrélation des PPT estimés par les six méthodes au point récolte, cépage par cépage
Potentiel polyphénolique en anthocyanes
CTIVV CASV Angers Roson Glories 1 Glories2
CTIVV 0,9169 0,9381 0,9601 0,9154 0,9305
CASV 0,9169 0,9788 0,9162 0,7497 0,8218
Angers 0,9381 0,9788 0,9733 0,7396 0,8652
Roson 0,9601 0,9162 0,9733 0,7784 0,8964
Glories 1 0,9154 0,7497 0,7396 0,7784 0,8491
Glories2 0,9305 0,8218 0,8652 0,8964 0,8491
CTIVV CASV Angers Roson Glories 1 Glories2
CTIVV 0,6119
CASV 0,6119
Angers 0,3775
Roson
Glories 1 0,3775 0,6659
Glories2 0,6659
CTIVV CASV Angers Roson Glories 1 Glories2
CTIVV 0,4884 0,6940 0,4934 0,8992 0,9245
CASV 0,4884 0,4151 0,4953 0,6007
Angers 0,6940 0,4151 0,4441 0,6012 0,7862
Roson 0,4934 0,4441 0,5189
Glories 1 0,8992 0,4953 0,6012 0,8638
Glories2 0,9245 0,6007 0,7862 0,5189 0,8638
CTIVV CASV Angers Roson Glories 1 Glories2
CTIVV 0,4606 0,4429
CASV 0,4606 0,7361 0,5024 0,5196 0,7132
Angers 0,7361 0,7378 0,6657 0,7580
Roson 0,5024 0,7378 0,4678 0,5539
Glories 1 0,5196 0,6657 0,4678 0,6305
Glories2 0,4429 0,7132 0,7580 0,5539 0,6305
Méthodologie d’estimation des composés phénoliques – application aux cépages rouges de MP
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18. CTIVV CASV Angers Roson Glories 1 Glories2
ITV 0,8890 0,8336 0,3741 0,9238 0,8791
JUS 0,8890 0,8581 0,4510 0,8160 0,7850
Angers 0,8336 0,8581 0,8102 0,7586
Roson 0,3741 0,4510 0,4383 0,4414
Glories 1 0,9238 0,8160 0,8102 0,4383 0,9256
Glories2 0,8791 0,7850 0,7586 0,4414 0,9256
CTIVV CASV Angers Roson Glories 1 Glories2
CTIVV 0,6502 0,9470 0,6156 0,8536 0,9582
CASV 0,6502 0,7818 0,5373
Angers 0,9470 0,7818 0,5862 0,8071 0,8374
Roson 0,6156 0,5862 0,5185 0,6953
Glories 1 0,8536 0,8071 0,5185 0,7768
Glories2 0,9582 0,5373 0,8374 0,6953 0,7768
Tableaux n° 7 : Coefficients de corrélation des PPA estimés par les six méthodes au point récolte, cépage par cépage
Les techniques d’estimation sont donc encore à adapter aux cépages, le référentiel est à acquérir.
4.5 – Comparaison de l’estimation des différentes méthodes avec les CPT obtenus en vin
fini
Le tableau n°8 reporte les relations avec le vin fini, tous cépages confondus. Aucune relation
n’apparaît, les r² sont très faibles pour PPT, légèrement supérieurs pour anthocyanes, sans être
représentatifs.
Potentiel polyphénolique total / Composition en CPT du Vin
CTIVV CASV Angers Roson Glories 1 Glories2
VIN 0,232 0,259 0,209 0,072 0,093 0,145
Potentiel polyphénolique en anthocyanes / Composition en anthocyanes du Vin
CTIVV CASV Angers Roson Glories 1 Glories2
VIN 0,341 0,492 0,414 0,289 0,393 0,476
Tableau n° 8 : Coefficients de détermination entre le potentiel polyphénolique de la vendange PPT et PPA et la richesse
polyphénolique du vin – Essais Station Régionale ITV Midi-Pyrénées 1997
Deux raisons possibles :
la part aléatoire de la vinification, de la macération
l’inadaptation des méthodes à ce que l’on cherche à mettre en évidence, à mesurer
Cépage par cépage, les résultats sont mentionnés sur les graphes n°11.
Méthodologie d’estimation des composés phénoliques – application aux cépages rouges de MP
page 18

19. P O TEN TIEL P O LY P HEN O LIQ U E EN A N THO C Y A N ES P O TEN TIEL P O LY P HEN O LIQ U E TO TA L
C OT C OT
(2 5 p a rc e lle s ) (2 5 p a rc e lle s )
1 ,0 1 ,0
0 ,9 0 ,9
0 ,8 0 ,8
0 ,7 0 ,7
0 ,6 0 ,6
0 ,5 0 ,5
0 ,4 0 ,4
0 ,3 0 ,3
0 ,2 0 ,2
0 ,1 0 ,1
0 ,0 0 ,0
C TIVV C AS V An g e r s R o so n Glo r ie s 1 Glo r ie s 2 C TIVV C AS V An g e r s R o so n Glo r ie s 1 Glo r ie s 2
P O TEN TIEL P O LY P HEN O LIQ U E TO TA L P O TEN TIEL P O LY P HEN O LIQ U E EN A N THO C Y A N ES
C A B ER N ET S A U V IG N O N C A B ER N ET S A U V IG N O N
(5 p a rc e lle s ) (5 p a rc e lle s )
1 ,0 1 ,0
0 ,9 0 ,9
0 ,8 0 ,8
0 ,7 0 ,7
0 ,6 0 ,6
0 ,5 0 ,5
0 ,4 0 ,4
0 ,3 0 ,3
0 ,2 0 ,2
0 ,1 0 ,1
0 ,0 0 ,0
C TIVV C AS V An g e r s R o so n Glo r ie s 1 Glo r ie s 2 C TIVV C AS V An g e r s R o so n Glo r ie s 1 Glo r ie s 2
POTENTIEL POLYPHENOLIQUE TOTAL POTENTIEL POLYPHENOLIQUE EN ANTHOCYANES
FER SERVADOU FER SERVADOU
(5 parcelles) (5
1,0 ll )
1,0
0,9 0,9
0,8 0,8
0,7 0,7
0,6 0,6
0,5 0,5
0,4 0,4
0,3 0,3
0,2 0,2
0,1 0,1
0,0 0,0
CTIVV CASV Angers Roson Glories 1 Glories 2 CTIVV CASV Angers Roson Glories 1 Glories 2
POTENTIEL POLYPHENOLIQUE TOTAL POTENTIEL POLYPHENOLIQUE EN ANTHOCYANES
DURAS DURAS
(16 parcelles) (16 parcelles)
1,0 1,0
0,9 0,9
0,8 0,8
0,7 0,7
0,6 0,6
0,5 0,5
0,4 0,4
0,3 0,3
0,2 0,2
0,1 0,1
0,0 0,0
CTIVV CASV Angers Roson Glories 1 Glories 2 CTIVV CASV Angers Roson Glories 1 Glories 2
POTENTIEL POLYPHENOLIQUE TOTAL POTENTIEL POLYPHENOLIQUE EN ANTHOCYANES
SYRAH SYRAH
( 10 parcelles) (10
1,0 ll )
1,0
0,9 Graphes n°11 : Coefficients de détermination entre le potentiel polyphénolique de la
0,9
0,8
vendange, PPT et PPA, et la richesse polyphénolique du vin, cépage par cépage
0,8
0,7 0,7
0,6 0,6
0,5 0,5
0,4 0,4
0,3 0,3
0,2 0,2
0,1 0,1
0,0 0,0
CTIVV CASV Angers Roson Glories 1 Glories 2 CTIVV CASV Angers Roson Glories 1 Glories 2
POTENTIEL POLYPHENOLIQUE TOTAL POTENTIEL POLYPHENOLIQUE EN ANTHOCYANES
NEGRETTE NEGRETTE
(53 (53
Méthodologie d’estimation des composés phénoliques – application aux cépages rouges de MP
1,0 ll )
1,0
ll )
0,9 page 19 0,9
0,8 0,8
0,7 0,7
0,6 0,6

20. Sur Fer et Cabernet Sauvignon, les r² peuvent pour certaines méthodes être assez bons, tant pour PPT
que PPA. Il en est ainsi pour les méthodes Angers, Glories 2 et Roson. Sur Cabernet Sauvignon,
CASV n’est pas corrélée, ITV et Angers fournissent les mêmes réponses. Pour Cot, les méthodes
Glories 1, Glories 2 et ITV sont fortement corrélées aux mesures sur vins finis pour l’estimation PPA.
Or, la comparaison des méthodes au point vendange faisait apparaître de meilleurs coefficients de
corrélation pour PPA que pour PPT. A priori les méthodes d’estimation de PPA expriment ou reflètent
des phénomènes d’extraction identiques et similaires à ceux intervenant lors d’une vinification, alors
que l’estimation PPT est plus aléatoire et les simule mal.
Pour Négrette, Syrah et Duras, aucune méthode ne permet d’estimer le potentiel retrouvé sur vin fini.
Deux conclusions possibles :
• les méthodes ne mesurent pas les mêmes choses sur raisins
• des facteurs extérieurs doivent influer sur la qualité des raisins, apportant une grande part
aléatoire pour les vins finis
Quelle est la réalité œnologique de ce que l’on mesure sur raisins ?
A l’issue du travail, il semble plus facile de mettre au point une méthode de mesure pour les cépages
Fer Servadou et Cot, connus pour être plus tanniques. Syrah, Négrette et Duras demandent une
réflexion supplémentaire.
V - Conclusions
Le développement d’un nouveau critère analytique, la mesure du Potentiel Polyphénolique Total ou en
anthocyanes amène donc, en l’état actuel, beaucoup de questions à élucider.
Les méthodes peuvent être fiables et répétables comme démontré avec la méthode ITV. Mais, l’état
physiologique du raisin, sa composition, doivent apporter cette variabilité ou cette difficulté que l’on
rencontre pour estimer une grandeur fiable et représentative avec les moyens actuels.
Manifestement il est indispensable de continuer l’acquisition des références sur les cépages Midi-
Pyrénéens. La méthode CASV, de par sa simplicité de mise en œuvre, demande à être utilisée en
routine pour les contrôles de maturité. Le référentiel sur le PPT, au point vendange, avec les six
méthodes et en comparaison sur vins finis, doit être poursuivi et accru.
Il est difficile de conclure d’une autre manière cette présentation, qui doit s’enrichir des éclairages de
la recherche fondamentale sur la connaissance des molécules et des mécanismes mis en jeux.
Enfin, une nouvelle analyse ne peut se substituer au savoir-faire et à l’observation du vigneron. Elle ne
doit pas le déresponsabiliser, mais le conforter dans ses choix.
Méthodologie d’estimation des composés phénoliques – application aux cépages rouges de MP
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