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Instituto Politécnico




               Manual
Laboratório Química Geral e Inorgânica




         1o Semestre de 2011
CONTEÚDO
      CRONOGRAMA AULAS PRATICAS 1º SEMESTRE DE 2011
      DISTRIBUIÇÃO DOS PONTOS
     ORIENTAÇÕES SOBRE O LABORATÓRIO
     MODELO DE PRÉ-RELATÓRIO INDIVIDUAL
     MODELO DE RELATÓRIO
     SUGESTÕES PRELIMINARES
      INSTRUÇÕES GERAIS
      SEGURANÇA NO LABORATÓRIO
     PRIMEIROS SOCORROS
      PROCEDIMENTO DE LIMPEZA DE VIDRARIAS
      MEDIDAS E ERROS EM ANÁLISE QUÍMICA
      EQUIPAMENTOS BÁSICOS DE LABORATÓRIO
      ROTEIROS DE AULAS PRÁTICAS




AULAS PRÁTICAS
      PRATICA 1 – TÉCNICAS DE SEPARAÇÃO DE MISTURAS
      PRATICA 2 – CONSTRUÇÃO DE CURVAS DE AQUECIMENTO E DE RESFRIAMENTO
    DE SUBSTÂNCIAS PURAS E MISTURAS
      PRATICA 3 – PREPARO DE SOLUÇÕES
      PRATICA 4 – PRODUÇÃO DE SAIS
      PRATICA 5 – PILHA DE DANIELL E PILHA DE CONCENTRAÇÃO
CRONOGRAMA
Data                           Aula

28/02 – 01_04/03
                               Materiais e vidrarias de laboratório, utilização de materiais.
14_18_03                       Aula prática 1 : Separação de misturas (objetivo da prática é
                               mostrar a diferença de materiais e métodos de separação de
                               substâncias, reforçar a informação teórica sobre substância
                               simples, e composta, misturas homogêneas e heterogêneas)
28_31/03 e 01/04                Aula prática 2: Construção de curvas de aquecimento e de
                               resfriamento de substâncias puras e mistura
11_15/04
                               Aula Prática3: Preparo de soluções
23_27/05
                               Aula Prática 4: Produção de sais
06_10/06
                               Aula pratica 5: Pilhas de Daniel e de Concentração.




DISTRIBUIÇÃO DOS PONTOS
A pontuação de aulas lecionadas no laboratório equivale a 20% da nota total da disciplina,
sendo estes distribuídos da seguinte forma:

10 PONTOS DE RELATÓRIOS E EXERCÍCIOS AVALIATIVOS

10 PONTOS DE PROVA TEÓRICO-PRÁTICA
ORIENTAÇÕES SOBRE O LABORATÓRIO
ATENÇÃO : ESSAS INFORMAÇÕES SÃO MUITO IMPORTANTES
1. O aluno deverá chegar ao laboratório em dias de aula prática de posse do pré-relatório.
A ENTREGA DESTE É INDIVIDUAL.
2. Não ha reposição de aulas de laboratório.
3. O professor não irá repor os exercícios presenciais.
4. O pré-relatório somente será aceito no modelo constante nesse documento, preenchido
a mão, assinado e entregue INDIVIDUALMENTE.
5. O relatório com o formato indicado neste documento deverá ser entregue até 2
semanas após a realização da aula prática.
6. Relatórios entregues fora do prazo estipulado acima sofrerão uma perda gradual de
20% por dia de atraso sobre a nota do relatório corrigido.
7. Os relatórios devem ser manuscritos e os gráficos traçados manualmente, em papel
milimetrado.
8. A entrega do relatório de laboratório é individual.
9. A formatação do relatório segundo as normas apresentadas nesse documento é
avaliado. Em outras palavras, o aluno poderá perder ponto por não respeitar as normas.
10. O relatório deverá estar escrito em letra legível.
11. Os cálculos, equações e balanços estequiométricos devem constar no relatório.
12. Não serão permitidos alunos sem jaleco, com trajes que fujam das regras de segurança
nos laboratórios. O uso do jaleco é obrigatório inclusive em dias de aula teórica no
laboratório.
15. Tolerância de atraso para o laboratório:
        Turno da manhã
        07:50 (primeiro horário)
        09:45 (terceiro horário)

     Turno da noite
      19:15 (primeiro horário)
      21:05 (terceiro horário)
     O professor seguirá o relógio instalado no laboratório e na ausência desse vale o
       relógio do professor.
     O aluno em atraso fica ciente que perde as atividades aplicadas até seu horário de
       entrada.
MODELO DE PRÉ-RELATÓRIO INDIVIDUAL
Titulo do Experimento:
Curso:
Turma:
Nome do aluno:
Nome dos componentes do grupo:


Data: ____/_____/______

   1) Introdução

   2) Objetivos

   3) Materiais e Reagentes

   4) Procedimentos

   5) Bibliografia
MODELO DE RELATÓRIO
                                  TITULO DA PRÁTICA
                      Nome COMPLETO dos componentes do grupo
                                       Curso:
                                     Professor :
                            Data da realização da prática:

1. Introdução
Resumo teórico para situar a experiência. Exposição dos conceitos teóricos que vai usar.
Referências a literatura pertinente (Livros texto, livros de referência, internet, etc.)

2. Objetivos
Descrição sucinta do que se pretende obter da experiência.

3. Materiais e Reagentes
Descrição do equipamento e/ou diagrama do arranjo experimental.

4. Procedimento Experimental
Descrição do procedimento seguido em aula. Isto é, descrever o que você fez, não
necessariamente o procedimento proposto.

5. Dados Experimentais e Analise dos resultados
Apresentação dos dados coletados, através de tabelas, gráficos etc. Tratamento dos dados
brutos (usando algum modelo teórico), chegando a valores finais, junto com a avaliação
final do erro. Não é necessário e nem deve ser indicada cada conta efetuada. Mas, deve
ficar claro como chegou ao resultado.
Exemplos de tabela e gráficos se encontram na tabela 1 e na figura 1. Lembre-se de
colocar a figura e a tabela centralizadas assim como seus textos descritivos (legendas). Os
textos descritivos devem conter do que se trata a tabela e/ou a figura.
Tabela 1: Exemplo de formatação de tabela.

                K                           o
                                             C                           o
                                                                          F
                0                          -273                         -459
               255                          -18                           0
               273                           0                           32




                                Fig. 1: Exemplo de gráfico.

       6. Conclusões
Discussão dos resultados obtidos. Sempre que possível, comparar os resultados com os
conhecidos ou esperados teoricamente. Se usou vários métodos, comparar os métodos.

        7. Referências Bibliográficas
Aqui você deve incluir as referências bibliográficas do material adicional (figuras, livros,
etc.) usado para a elaboração do relatório
[1] I.Responsável e A.Berração, “Influencia dos mesons-m na organização de um
formigueiro” Pesq.Inuteis 46 (1997) 171-172.
[2] A. Nonimo, D. Sconhecido “I can’t write the abstract: What a hell”. Environmental
consequences of writing abstracts Publisher.

        Mais alguns detalhes para se lembrar durante a confecção do relatório:
       Unidades para cada grandeza
       Avaliação de erros nas suas medidas e propagar estas nos resultados finais
       Numerar as figuras e gráficos e se referir neles no texto
       Mencionar a data da realização do experimento
SUGESTÕES PRELIMINARES
Ao aluno:

1. Prepare-se antes de ir para o laboratório, leia previamente e cuidadosamente o texto
relacionado à atividade a ser executada.
2. Confira o material recebido. Ao sair do laboratório deixe cada coisa em seu lugar,
exatamente como foi encontrado.
3. Mantenha-se atento e concentrado durante a atividade para um melhor desempenho e
faça um registro cuidadoso de todas as observações e resultados obtidos. Seja escrupuloso
no registro das observações e não altere os valores obtidos com o intuito de forçar sua
coerência com os dados do problema. Não forje observações que não tenham sido feitas
realmente. Se o resultado final for insatisfatório, procure descobrir a causa do erro e,
somente se necessário, refaça a experiência.
4. Siga as instruções fornecidas e em caso de algum problema, não tome nenhuma
providência sem antes consultar o professor ou o responsável pelo laboratório.

Ao grupo:
1. Procure harmonizar-se durante a execução da atividade de maneira a evitar acidentes.
2. Procure manter-se nos limites da bancada e com o menor índice de barulho possível.
3. Organize a execução das atividades de modo a deixar a bancada sempre organizada.



INSTRUÇÕES GERAIS
Antes de começar qualquer atividade em um laboratório, o estudante deve estudar
cuidadosamente todos os detalhes da experiência bem como sua respectiva teoria. Não
deve somente ter a idéia do que deve ser feito e como se propõe a fazê-lo, mas em todas
às vezes deve dar uma resposta inteligente a perguntas como: o que esta fazendo e por
quê? Pode-se então dizer que o exercício foi verdadeiramente científico e não do tipo livro
de receitas para cozinha.
O estudante logo perceberá que várias experiências dependem de um longo tempo de
aquecimento ou repouso, durante os quais nem sempre é necessário voltar toda a atenção
ao que ocorre. Um bom operador fará uso deste tempo, por exemplo, para fazer
anotações, preparar o material e as condições necessárias para uma próxima etapa (se
houver), limpar e secar vidrarias.
Os resultados de todas as experiências devem ser anotados em um caderno de notas, no
momento em que as observações forem feitas. Se a atividade requer anotações de peso,
volume e outros resultados numéricos, estes devem ser colocados diretamente no
caderno de notas e não em pedaços de papel, que podem vir a ser perdidos e
desenvolverem atos de negligência no estudante.
Uma boa indicação da técnica do estudante será a aparência da sua bancada de trabalho.
A parte superior da bancada deve sempre estar limpa e seca.




SEGURANÇA NO LABORATÓRIO
1. Qualquer acidente deve ser comunicado ao professor imediatamente.
2. Usar jaleco branco e de mangas compridas e outros acessórios de segurança exigidos
pela atividade.
3. Conservar limpo o local de trabalho.
4. Somente utilizar o material perfeitamente limpo.
5. Seguir cuidadosamente o roteiro da atividade.
6. Registrar os dados de cada etapa da atividade inclusive com desenhos e representações
esquemáticas.
7. Enxugar os frascos antes de aquecê-los.
8. Colocar o material no local de origem, na medida em que for sendo liberado,
respeitando os critérios de limpeza.
9. Não jogar material sólido nas pias e, quando fazer uso da pia para descartar substâncias,
manter a torneira aberta.
10. Cuidar para que os restos de reagentes sejam devidamente destruídos ou
armazenados (conforme instruções contidas nos roteiros das práticas ou fornecidas pelo
professor).
11. Conservar os frascos sempre fechados.
12. Não recolocar nos frascos de origem, substâncias deles retiradas, que sobraram ou
foram recuperadas, sem a autorização do professor.
13. Não misturar substâncias ao acaso.
14. Evitar levar as mãos à boca ou aos olhos.
15. Quantidades pequenas de líquidos tóxicos não devem ser pipetadas sem a ajuda de
uma pêra de sucção. Na ausência desta utilize pequenas provetas. Nunca faça uso da boca
para pipetar.
16. Para perceber odores ou vapores, puxar com a mão um pouco do vapor em direção ao
nariz.
17. Trabalhar com solventes, substâncias corrosivas ou gases tóxicos dentro da capela
ligada.
18. Para introduzir tubos de vidro ou termômetros em orifícios de rolhas, lubrificar com
glicerina o orifício e a peça a ser introduzida, segurar com o pano ou material absorvente e
introduzir com movimentos circulares.
19. Lavar as mãos com água e sabão antes de sair do laboratório.




PRIMEIROS SOCORROS

1. Comunique imediatamente seu professor se qualquer substância cair na sua pele.
2. Cortes ou ferimentos leves devem ser logo desinfetados e protegidos com gaze
esparadrapo.
3. Queimaduras:
- Por calor: Cobrir a queimadura com vaselina.
- Por ácidos: Devem ser lavadas, primeiro com uma solução saturada de bicarbonato de
sódio e em seguida com água.
- Por bases: Devem ser lavadas, primeiro com uma solução a 1% de ácido acético e depois
com água.
- Por alcoóis e fenóis: Devem ser lavadas com etanol.
4. Intoxicações: Procurar local com ar puro para respirar. Nas intoxicações com ácidos,
beber leite de magnésia ou solução de bicarbonato de sódio.
5. Se os olhos forem atingidos por qualquer substância, lavá-los com bastante água.
6. Se derramar ácido ou base concentrados na própria veste, lavar imediatamente no
chuveiro de emergência a parte afetada.
7. Fogo: Sobre bancadas deve ser controlado com areia ou extintor de incêndio. Sobre
vestes deve ser abafado com panos de preferência molhados.




PROCEDIMENTO DE LIMPEZA DE VIDRARIAS
Béqueres, elernmeyers, cálices, placas de petri, vidros relógio, provetas: após ter
descartado líquido ou sólidos contidos nestes recipientes, sua limpeza deve ser feita como
indicado abaixo:
1. Enxague o recipiente em água de torneira
2. Com auxílio de uma esponja ou escova, lave o recipiente com detergente.
3. Enxague abundantemente em água de torneira
4. Enxague por três vezes em água destilada.

Pipetas, buretas e balões: após ter descartado líquidos contidos nestes recipientes, sua
limpeza deve ser feita como indicado abaixo:
OBSERVAÇÃO: JAMAIS FAÇA MOVIMENTOS BRUSCOS PARA ELIMINAR A AGUA NO
INTERIOR DOS RECIPIENTES
1. Enxague abundantemente em água de torneira. Aguarde que toda água seja escoada.
2. Enxague por três vezes em água destilada.
3. Coloque em suporte próprio para secagem.




MEDIDAS E ERROS EM ANÁLISE QUÍMICA
INTRODUÇÃO
Toda medida possui alguma incerteza associada chamada de erro experimental. Por conta
disso, é impossível realizar uma análise química que seja totalmente livre de erros ou
incertezas. Apenas podemos desejar minimizar os erros e estimar sua grandeza com uma
exatidão aceitável. Para a minimização dos erros, os químicos realizam de duas a cinco
medidas. Os resultados individuais obtidos raramente são idênticos como mostrado na
figura 2. Assim sendo, normalmente considera-se o melhor resultado é o valor central do
conjunto de medidas denominado média aritmética. O esforço para se determinar o valor
de várias réplicas se deve a:
     O valor central de um conjunto de dados deveria ser mais confiável que quaisquer
        dos resultados individuais.
     A análise da variabilidade dos resultados nos permite estimar as incertezas
        associadas ao resultado central.




 Figura 2: Resultados de seis réplicas de determinações de ferro em amostras aquosas de
                    uma solução padrão contendo 20,00 ppm de ferro.
       Fonte: SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos de química analítica.

TERMOS IMPORTANTES
   1- Média
A medida mais amplamente usada como valor central é a média, x. A média, também
chamada média aritmética, ou simplesmente média, é obtida pela divisão da soma das
réplicas de medidas pelo número de medidas do conjunto:


                                       X=

         Onde: xi: representa os valores individuais de x , n número de réplicas.

     2- Desvio padrão
     Como dito anteriormente é pouco provável que todos os valores medidos tenham o
     mesmo valor. Espera-se pequenas dispersões em torno do valor central. A medida da
     dispersão em torno da media é chamado desvio padrão da média e é calculado pela
     equação abaixo:




Onde: xi: representa os valores individuais de x , x = média aritmética n número de
réplicas.

Exemplo: Suponha que um experimentador realize 10 medidas do comprimento de uma
barra. Essas medidas foram realizadas com uma regra cuja a menor divisão é 1 cm. A
tabela 2 apresenta os resultados obtidos. Calcule a média e o desvio padrão da média

              Tabela 2: Resultados obtidos durante a medição de uma barra
          Medida              1    2    3    4    5    6    7    8    9   10
          Comprimento (cm) 5,7 5,8 5,6 5,5 5,7 5,8 5,7 5,9 5,5 5,9

     •   média

X=               =                                                 = 5,7 cm
     •   desvio-padrão

                               =




    3- Precisão e exatidão
A precisão descreve a reprodutibilidade das medidas. A precisão está relacionada à
concordância de valores medidos. Um dos termos amplamente empregado para descrever
a precisão de um conjunto de dados de réplicas é o desvio-padrão.
A exatidão indica a proximidade da medida do valor verdadeiro, ou aceito, e é expressa
pelo erro. A figura 3 mostra a diferença ilustra a diferença entre precisão e exatidão. A
exatidão é expressa em termos do erro absoluto ou erro relativo.
Figura 3: Ilustração da exatidão e precisão utilizando a distribuição de dardos como
   modelo. Fonte: SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos de química analítica.



Erro Absoluto
O erro absoluto de uma medida é a diferença entre o valor medido e o valor verdadeiro. O
sinal do erro absoluto lhe diz se o valor em questão é maior ou menor que o valor
verdadeiro. O erro absoluto E, na medida de uma quantidade x, e dado pela equação:




Onde: xi é a medida da quantidade x, xv e o valor verdadeiro, ou aceito da quantidade.


Erro relativo
O erro relativo Er de uma medida é o erro absoluto dividido pelo valor verdadeiro. Erros
relativos podem ser expressos em termos percentuais, dependendo do seu valor. O erro
relativo percentual é calculado pela equação abaixo:


                                     Er =    =          . 100
onde: xi é a medida da quantidade x, xv é o valor verdadeiro, ou aceito da quantidade.

   4- Tipos de erros em dados experimentais
Erros experimentais são classificados como erros aleatórios e erros sistemáticos.

Erros sistemáticos
 É também chamado de erro determinado, surge devido a uma falha de equipamento ou
uma falha no procedimento. Se realizarmos o experimento novamente da mesma
maneira, erro será repetido. Em princípio o erro sistemático pode ser identificado e
corrigido. Exemplo de erros sistemáticos são:
    • Um instrumento mal calibrado ou usado a uma temperatura diferente daquela em
        que foi feita a sua calibração. Por exemplo: um relógio descalibrado que sempre
        adianta ou sempre atrasa.
•   O tempo de resposta de um operador que sempre se adianta ou se atrasa nas
       observações.
   •   O operador que sempre superestima ou sempre subestima os valores das medidas.

Erros aleatórios:
Também chamado de erro indeterminado, resulta dos efeitos de variáveis que não estão
controladas nas medidas. A probabilidade ser positivo ou negativo é a mesma. Este está
sempre presente e não pode ser eliminado, mas pode ser diminuído com o aumento de
número de medidas. Alguns exemplos de erros aleatórios são listados a seguir:
    • Variação na leitura de uma escala.
    •    Condições próprias dos aparelhos de medidas (certos aparelhos dão erros de
        paralaxe que variam com o tamanho da grandeza).
    • Reflexos variáveis do operador (por exemplo, no caso de apertar um cronômetro).
    •    Dificuldades na obtenção de certas medidas (ajuste do zero de uma escala,
        aplicação de um aparelho a uma peça em diferentes posições).
    • Interesse do operador em obter medidas em situações diferentes para obtenção
        de um valor mais representativo de uma grandeza.
    • Outros fatores não intencionais, tais que não possam ser considerados como falta
        grave de operação.

    5- Algarismo significativos
Quando se realiza uma medida, como foi feito em cada uma das dez medidas do
comprimento da barra em exemplo anterior, verifica-se que em cada medida tem-se um
número completo de unidades (no caso, 5 cm) acrescido de uma fração avaliada dessa
unidade.
Medindo-se com uma régua centimetrada, tem sentido avaliar décimos (isto é,
milímetros), mas é discutível avaliar frações menores. Geralmente, em medições, é
possível fazer estimativas com aproximação até décimos da menor divisão da escala do
instrumento. Assim, na medida do comprimento da barra, o digito 5 é isento de dúvida, ou
seja, a dúvida ou incerteza da medida reside na avaliação do dígito correspondente a
fração avaliada da menor divisão da escala.
Denominam-se algarismos significativos de uma medida os algarismos exatos acrescidos
de um único algarismo duvidoso.
       Algarismos significativos = Algarismos exatos + um único algarismo duvidoso
Portanto, nas dez medidas efetuadas na determinação do comprimento da barra, tem-se
dois algarismos significativos:




Apresentando-se o resultado de uma medida através do valor médio, é preciso escrevê-lo
com um número correto de algarismos significativos. De maneira geral, para se considerar
o número de algarismos significativos do valor médio, é conveniente, em primeiro lugar,
considerar o desvio médio com apenas um algarismo significativo; este irá então precisar
com quantos algarismos significativos devera ser escrito o valor médio da grandeza.
Exemplo: Foram efetuadas 8 medidas do diâmetro (D) de um cabo, como mostra a tabela
3. Com esse conjunto de medidas, obtém-se o valor médio e o desvio médio.
Tabela 3: Resultados obtidos durante a medição do diâmetro de um cabo.
          Medida           1      2     3      4     5     6     7     8
          Diâmetro (cm) 12,2 12,4 12,1 12,2 12,2 12,1 12,3 12,2

Valor médio: 12,2125cm desvio-médio : 0,1cm
O valor da grandeza é D = (12,2 + 0,1)cm

Operações com algarismos significativos – Regras adotadas
a) Na adição e subtração - faz-se a operação normalmente e no final reduz-se o resultado,
usando critério de arredondamento, para o número de casas decimais da grandeza menos
precisa. Exemplos:
         Adição - (12.441 + 57,91 + 1,987 + 0,0031 + 119,20) = 12.620,1001 = 12.620
         Subtração - (12.441,2 − 7.856,32) = 4.584,88 = 4.584,9
b) Na multiplicação e divisão - o resultado deverá ter igual número de algarismos que a
grandeza com menor quantidade de algarismos significativos que participa da operação.
Exemplos:
          Multiplicação - (12,46 x 39,83) = 496.2818 = 496,3
          Divisão - (803,407 / 13,1) = 61,328 = 61,3
c) Na potenciação e radiciação o resultado deverá ter o mesmo número de algarismos
significativos da base (potenciação) ou do radicando (radiciação):
         Potenciação - (1,52 x 103)2 = 2,31 x 106
         Radiciação - (0,75 x 104)1/2 = 0,87 x 102 = 8,7 x 101
EQUIPAMENTOS BÁSICOS DE LABORATÓRIO DE QUÍMICA
    1- INTRODUÇÃO
A execução de qualquer tarefa num laboratório de química envolve geralmente uma
variedade de equipamentos que devem ser empregados de modo adequado, para evitar
danos pessoais e materiais. A escolha de um determinado aparelho ou material de
laboratório depende dos objetivos e das condições em que o experimento será executado.
Entretanto, na maioria dos casos, pode ser feita a associação entre equipamento e
finalidade descrita a seguir.
Neste texto as vidrarias e equipamentos serão classificados por tipos de uso de acordo
com Harvey (2000).

     2- INSTRUMENTAÇÃO DE MEDIDAS DE MASSA
A massa de um objeto é medida usando uma balança. As balanças analíticas mais
comumente encontradas (macrobalanças) têm uma capacidade máxima que varia entre
160 e 200 g. Com essas balanças, as medidas podem ser feitas com um desvio-padrão de
+0,1 mg. As balanças analíticas podem ser classificadas em balança analítica de dois braços
(figura 4), um braço e balança analítica eletrônica (figura 5).




   Figura 4: Balança de dois pratos.                 Figura 5: Balança eletrônica.
Fonte: AFONSO, Júlio Carlos; SILVA,             Fonte: Fonte: SKOOG, WEST,
  Raquel Medeiros da. A evolução da             HOLLER, CROUCH. Fundamentos de
balança analítica. Quím. Nova, São Paulo,              química analítica.
        v. 27, n. 6, Dec. 2004.

Na balança de dois pratos, o objeto a ser pesado é colocado em um dos pratos; pesos-
padrão suficientes são então adicionados ao outro prato para reposicionar o braço em sua
posição original. A pesagem com essa balança de dois pratos é tediosa e demorada.
Segundo Afonso & Silva (2004) as balanças de prato único e dois cutelos tornaram mais
conhecidas durante a década de 50, graças à expansão do mercado científico.

Atualmente, a balança eletrônica é mais comum em laboratórios (Harvey, 2000; Skoog et.
al., 2003; Afonso & Silva, 2004). O prato da balança é colocado sobre um eletroímã (Figura
6). A amostra a ser pesada é colocada sobre o prato da amostra, deslocando o próprio
prato e o braço de controle para baixo, uma força igual ao produto da massa da amostra e
da aceleração da gravidade.




                Figura 6: Balança analítica eletrônica: diagrama de blocos.
       Fonte: SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos de química analítica.

   3- VIDRARIAS
A medida precisa de volumes é tão importante para um método analítico quanto a medida
precisa da massa. O volume pode ser medido de maneira confiável com uma pipeta, uma
bureta, ou um balão volumétrico (Skoog et. al., 2003).


3.1- Pipetas
São usadas para transferir volumes conhecidos de líquidos. Hoje, existem no mercado
vários tipos de pipetas, mas as mais populares são as pipetas volumétricas e as pipetas
graduadas.
Pipeta Graduada

Usada para transferir volumes variáveis.

Pipeta Volumétrica
É usada para transferir um volume fixo. A última gota não é drenada, NÃO se deve
assoprar a pipeta.




                  Figura 7: a) Pipeta Volumétrica b) Pipeta graduada .
    Fonte: Modificado de SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos de química
                                        analítica.


3.2- Buretas
A bureta é um tubo de vidro com escala gravada, que possibilita a medida do volume do
líquido colocado em seu interior, escoado por meio de uma torneira ou válvula localizada
na parte inferior (Harris, 2007). As buretas, assim como as pipetas graduadas, tornam
possível o escoamento de qualquer volume até a capacidade máxima do dispositivo. A
precisão alcançável com uma bureta é substancialmente maior que a precisão de uma
pipeta.




                                   Figura 8: Buretas



3.3- Balão volumétrico
Os frascos volumétricos (Figura 9) são fabricados com capacidades que variam de 5 mL a 5
L e são geralmente calibrados para conter um volume específico quando preenchidos até
uma linha gravada no gargalo do frasco. Eles são utilizados para a preparação de soluções-
padrão e para a diluição de amostras, a volumes fixos, antes da tomada de alíquotas com
uma pipeta.




                               Figura 9: Balão volumétrico

3.4 – Proveta
Frasco destinado a medidas aproximadas de volume. São encontradas no comércio
provetas , com volume nominal variando de cinco mililitros a alguns litros.




                                   Figura 10: Provetas

3.5- Béquer
Utilizado para dissolução ou preparação de soluções a frio ou a quente, devendo ser
protegido do fogo direto pelo uso, por exemplo, de tela de amianto ou aquecimento em
banho-maria.
Figura 11: Béquer.
               Fonte: http://khemis.vilabol.uol.com.br/graph/beaker00.gif

3.6 – Kitassato
Frasco cônico de paredes reforçadas, munido de saída lateral. É usado em filtrações sob
sucção (ou pressão reduzida).




                                     Figura 12: Kitassato.
                     Fonte: http://www2.fc.unesp.br/lvq/buchkitassato.gif
3.7 – Funil de separação
Recipiente de vidro em forma de pêra, que possui uma torneira. É Utilizado para separar
líquidos imiscíveis.




                              Figura 13: Funil de separação

3.8- Erlenmeyer
Recipiente largamente utilizado na análise titulométrica, no aquecimento de líquidos e na
dissolução de substâncias. Por possuir sua forma cônica, é muitas vezes utilizado para
conter soluções durante reações conduzidas sob agitação.




                                 Figura 14: Erlenmeyer.
  Fonte: http://discover.edventures.com/images/termlib/e/erlenmeyer_flask/support.gif

3.9 – Funil
Empregado na transferência de líquidos e em filtrações simples, utilizando papel de filtro
adequado.




                                  Figura 15: Funil.
     Fonte: http://www.splabor.com.br/luzcommerce/produtos/chamada-2110-p.jpg


3.10 – Balão de fundo redondo
Muito usado em destilações, para colocação do líquido a ser destilado ou para a coleta do
liquido após a condensação do vapor. Pode se apresentar também na forma de balão de
destilação, que possui gargalo longo e é provido de saída lateral por onde passam os gases
e vapores.




Figura 16: Balão de                                                    fundo:a esquerda
redondo com haste                                                    lateral a direita balão
 de fundo redondo                                                      sem haste lateral.


3.11 - Tubo de                                                   ensaio
Geralmente utilizado em reações tipo teste e em ensaios de precipitação, cristalização e
solubilidade. Pode ser aquecido, com cuidado, diretamente sobre a chama do bico de gás.




                                Figura 17: Tubos de ensaio.


3.12 - Balão de fundo chato ou balão de Florence
Utilizado no armazenamento e no aquecimento de líquidos, bem como em reações que se
processam com desprendimento de gás. Deve ser aquecido sobre a tela de amianto.
Figura 18: Balão de fundo chato.
        Fonte: http://www.cial-paulinia.com.br/dbimagens/20070119111623.jpg


3.13- Condensadores
Equipamento destinado a condensação de vapores, utilizado em destilações ou
aquecimentos sob refluxo. Os mais comuns são:
a) condensador reto: apresenta uma superfície de condensação pequena e por isso não é
apropriado para o resfriamento de líquidos de baixo ponto de ebulição.
b) condensador de bolas: empregado em refluxos. Contribui para que os vapores
condensados retornem ao balão de origem.
c) condensador de serpentina: proporciona maior superfície de condensação e é usado
principalmente no resfriamento de vapores de líquidos de baixo ponto de ebulição.




                                 A      B     C
Figura 19: condensadores. Fonte: http://www.agracadaquimica.com.br/imagens/artigos/
                                   clip_image066.jpg


3.14 - Termômetro
Instrumento apropriado para medida de temperatura.
Figura 20: Termômetro.
               Fonte: http://www.wago.ind.br/jpeg/Termometro.jpg


3.15 – Vidro relógio
Utilizado no recolhimento de sublimados, na pesagem de substâncias sólidas, em
evaporações e na secagem de sólidos não-higroscópicos.




                              Figura 21: Vidro relógio.
       Fonte: http://www.ciencor.com.br/catalogo/images/VIDRO_RELOGIO.JPG


3.16 – Dessecador
O dessecador é um recipiente que contém um agente de secagem de objetos chamado
dessecante. Usado no armazenamento de substâncias que devem ser mantidas sob
pressão reduzida ou em condições de umidade baixa.
Figura 22: (a) Componentes de um dessecador típico. A base contém um agente químico
   de secagem, que normalmente é coberto com uma tela e um prato de porcelana com
  furos, para acomodar os pesa-filtros ou cadinhos. (b) Foto de um dessecador contendo
                             pesa-filtros com sólidos secos.
       Fonte: SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos de química analítica.


    4- MATERIAL DE PORCELANA
4.1- cápsula de porcelana
Usada na evaporação de soluções, na sublimação e secagem de sólidos e na preparação de
misturas.




                       Figura 23: Cápsula de porcelana fonte:
             http://www.imaculadanet.com.br/images/lab_eq/capsula.jpg


4.2- Cadinho
Os cadinhos simples servem apenas como frascos. Os cadinhos de porcelana, de óxido de
alumínio, de silicatos e de platina mantêm massa constante – dentro dos limites do erro
experimental – e são utilizados, principalmente, para converter precipitados em uma
forma adequada para a pesagem.




                     Figura 24: Cadinho de porcelana


4.3- Almofariz e pistilo
Destinados a pulverização e homogeneização de sólidos, bem como na maceração de
amostras que devem ser preparadas para posterior extração. Podem ser feitos de
porcelana, ágata, vidro ou metal.
Figura 25: Almofariz e pistilo.
     Fonte: http://www.cdcc.sc.usp.br/quimica/equipamentos/grupo2/almofariz.jpg


4.4 – Funil de Buchner
Utilizado em filtrações por sucção (ou sob pressão reduzida), devendo ser acoplado a um
frasco Kitassato.




                              Figura 26: Funil de Buchner.
          Fonte: http://www.jafquimica.com.br/images/funil_buchner_porc.jpg

     5- EQUIPAMENTO DE SECAGEM
A massa de muitos sólidos varia com a umidade, devido à sua tendência em absorver
apreciáveis quantidades de água. Esse efeito é especialmente pronunciado quando uma
grande área superficial fica exposta, como em reagentes químicos ou em uma amostra
que tenha sido triturada até se tornar um pó fino. A primeira etapa em uma análise típica,
então, envolve a secagem da amostra para que os resultados não sejam afetados pela
umidade da atmosfera do ambiente
A secagem em estufa é a maneira mais comum de se remover umidade de sólido. A estufa
(figura 27) é um equipamento empregado na secagem de materiais por aquecimento.
Atinge, em geral, temperaturas de até 200ºC. Após a secagem o material é encaminhado
ao dessecador.
Figura 27: Estufa de secagem.
                        Fonte: Harvey. Modern analytical Chemistry.


    6- EQUIPAMENTO DE IGNIÇÃO
Em muitas análises químicas, as substâncias são decompostas a altas temperaturas em
fornos muflas.
Utilizada na calcinação de substâncias. Atinge em geral, temperaturas na faixa de 1000 a 1500oC.




                                   Figura 28: Mufla
             Fonte: http://www.gpcientifica.com.br/imag/produtos/mufla.jpg




    7- EQUIPAMENTOS METÁLICOS
7.1- Pinça metálica
Usada para o manuseio de materiais aquecidos




                               Figura 29: Pinça metálica.
               Fonte: http://www.mundodoquimico.hpg.ig.com.br/pinca.gif


7.2- Suporte universal
Sustenta equipamentos em geral.
Figura 30: Suporte Universal.
                  Fonte: http://www.ca.ufsc.br/qmc/material/Image3727.gif

7.3- Argola
Usada como suporte para funis.




                                     Figura 31: Argola.
                  Fonte: http://www.ca.ufsc.br/qmc/material/Image3716.gif

7.4 – Garras
São feitas de alumínio ou ferro, podendo ou não ser dotadas de mufas. Ligam-se ao
suporte universal por meio de parafusos e destinam-se à sustentação de utensílios como
buretas, condensadores, frascos Kitassato e balões de fundo redondo.




                                  Figura 32: Garras.
              Fonte: http://www.cqaquimica.com.br/_uploads/pro_519.jpg


7.5 – Espátulas
Usadas para transferir substâncias sólidas, especialmente em pesagens. Podem ser
fabricadas em aço inoxidável, porcelana e plástico.




                                Figura 33: Espátulas.
          Fonte: http://www.rumo.com.br/lojas/00006359/prod/espatulaa.GIF


    8- EQUIPAMENTOS DE AQUECIMENTO
Muitas reações químicas são realizadas sob aquecimento visando o aumento de sua
velocidade. Para tal, equipamentos como chapas elétricas, bico de Bunsen, banhos Maria
são utilizados associados a vidrarias.

8.1- Chapas elétricas
Utilizadas para solubilização de substâncias por aquecimento. As temperaturas podem
atingir 250 oC.




                              Figura 34: Chapa aquecedora.
                Fonte: http://www.tomasi.com.br/produtos/CCE-730.jpg


8.2 – Bicos de gás
Fonte de calor destinada ao aquecimento de materiais não inflamáveis. A chama de um
bico de gás pode atingir temperatura de ate 1500oC. Existem vários tipos de bicos de gás,
mas todos obedecem a um mesmo princípio básico de funcionamento: o gás combustível
é introduzido numa haste vertical, em cuja parte inferior há uma entrada de ar para
suprimento de oxigênio, o gás é queimado no extremo superior da haste. Tanto à vazão do
gás quanto a entrada de ar podem ser controladas de forma conveniente.
Figura 35: Bicos de gás: à esquerda bico de Bunsen, à direita bico de Meker


8.3 – Tela de amianto
Tela metálica, contendo amianto, utilizada para distribuir uniformemente o calor durante
o aquecimento de recipientes de vidro ou metal expostos à chama do bico de gás.




                             Figura 36 : Tela de amianto.
     Fonte: Http://www.agracadaquimica.com.br/imagens/artigos/clip_image056.jpg


8.4 – Tripé
Usado como suporte, principalmente de telas de amianto e triângulos de porcelana.




                                     Figura 37: Tripé
                Fonte: http://www.fisicaequimica.net/laboratorio/tripe.jpg

8.5 –Banho- Maria
Equipamento utilizado para aquecimento e incubação de líquidos a temperaturas inferiores a 100oC.
Figura 38: Banho-Maria.
         Fonte: http://www.cial-paulinia.com.br/dbimagens/20060911090453.JPG


8.6- Manta de aquecimento
Utilizada no aquecimento de líquidos contidos em balões de fundo redondo.




                            Figura 39: Manta de aquecimento.
                Fonte: http://quimis.com.br/produtos/imagens/prod34.jpg


    9- OUTROS EQUIPAMENTOS

9.1-Pisseta ou garrafa lavadeira
Frasco próprio para armazenamento de pequenas quantidades de água destilada, álcool
ou outros solventes. É usado para efetuar a lavagem de recipientes ou precipitados com
jatos do líquido nele contido.




                                    Figura 40: Pisseta.
              Fonte: http://www.rilab.com.br/v1/images/produtos/pisseta.jpg

9.2- Estante para tubo de ensaio
Pode ser feita de metal, acrílico ou madeira




                    Figura 41: Estante para tubo de ensaio.
                     Fonte: http://t1.gstatic.com/images?
  q=tbn:ANd9GcSU65xuMdsTF2tMjakofNcKID9dBQyhewjkLV3NvXiVmLrDHku_WQ&t=1




PRÁTICA 1 – Técnicas de separação de misturas
   1- Introdução:
A filtração é usada para separação de misturas heterogêneas, constituídas de um
componente sólido e outro líquido ou de um componente sólido e outro gasoso. A mistura
deve passar através de um filtro, que é constituído de um material poroso, e as partículas
de maior diâmetro ficam retidas no filtro. Para um material poder ser utilizado como filtro
seus poros devem ter um diâmetro muitíssimo pequeno.

A decantação é um processo usado para separar os componentes de misturas
heterogêneas, constituídas de um componente sólido e outro líquido ou de dois
componentes líquidos, estes líquidos devem ser imiscíveis. Esse método consiste em
deixar a mistura em repouso e o componente mais denso, sob a ação da força da
gravidade, formará a fase inferior e o menos denso ocupará a fase superior. Quando a
mistura a ser separada é constituída de dois líquidos imiscíveis, pode se utilizar um funil de
Decantação ou Funil de Bromo. A decantação é usada nas estações de tratamento de
água, para precipitar os componentes sólidos que estão misturados com a água.

   2- Objetivo: Utilização de métodos de separação.

   3- Materiais: funil analítico, funil de decantação, suporte universal, béquer de 250
      mL, papel filtro, ímã, vidro relógio.

   4- Reagentes: mistura de areia, sal e material metálico, óleo e água.

   5- Procedimento:
Parte A
        a) Monte o funil de decantação como indicado na figura 42.
        b) coloque o óleo filtrado em um funil de decantação.
        c) Adicione 20 ml de água destilada ao funil de decantação
        d) Agite a mistura e aguarde a separação.
        e) Separe as fases utilizando a válvula do funil de separação.

Parte B
          a)Coloque a mistura de areia, sal e material metálico sobre um vidro relógio.

          b) Com o auxílio de um ímã, faça a separação da mistura.

Parte C

          a) Meça aproximadamente 100 mL da mistura em um béquer de 250 mL.

          b) Homogeinize a mistura.

          c) Dobre o papel filtro como mostrado na figura 43.

          d) Molhe o papel filtro com água destilada.

          e) Monte o sistema de filtração como mostrado na figura 44.

          f) Filtre a mistura.
g) Aqueça o filtrado cuidadosamente em bico de bunsen.




            Figura 42: Esquema de montagem do sistema de decantação.
                                      Fonte:
http://www.notapositiva.com/trab_estudantes/trab_estudantes/fisico_quimica/fisico_qui
                    mica_trabalhos/processosseparmisturas05.jpg




                      Figura 43: Método de dobragem do papel filtro




                      Figura 44: Esquema do sistema de filtração.
PRÁTICA 2 – Construção de curvas de aquecimento e de
resfriamento de substâncias puras e de misturas.
     1- Introdução:
Mudanças nas propriedades físicas são chamadas mudanças de físicas. Em uma mudança
física a identidade de substância é preservada mesmo que mudem seu estado físico ou o
tamanho e a forma brutos de suas partes. Uma mudança de fase pode ocorrer pelo
fornecimento ou retirada de energia de térmica.

Em substâncias puras, as mudanças de estado ocorridas durante a fusão e a ebulição
podem ser identificadas por patamares de temperaturas bem definidos. Nas misturas, os
dois patamares não são observados.

   2- Objetivo: Construção de curvas de aquecimento de substâncias puras e de
      misturas.

   3- Materiais: Tubo de ensaio, espátula, béquer de 250 mL, tripé, tela de amianto,
      bico de Bunsen, termômetro, bastão de vidro.

   4- Reagentes: Parafina, mistura de vaselina e canfôra, gelo.

   5- Procedimento:
Parte A:
   a) Em um béquer de 250 mL coloque aproximadamente 50 mL de gelo picado.
   b) Meça a temperatura do gelo.
   c) Comece o aquecimento.
   d) Meça a temperatura a cada um minuto até o início da ebulição
   e) Registre os dados em tabela apropriada.

Parte B:
   a) Em um tudo de ensaio adicione 2 espátulas de parafina.
   b) Aqueça o conjunto (parafina/ tubo de ensaio) em banho-maria até a completa
       fusão do material.
   c) Retire o tubo de ensaio do recipiente de aquecimento.
   d) Meça a temperatura a cada 1 minuto até que todo material se solidifique.
   e) Registre os dados em tabela apropriada.

Parte C:
   a) Com o auxílio de uma espátula e de um bastão de vidro, adicione a mistura de
        cânfora e vaselina a um tubo de ensaio.
   b) Meça a temperatura inicial da mistura.
   c) Comece aquecimento em banho-maria.
   d) Meça temperatura a cada 1 minuto até a completa fusão da mistura.
e) Registre os dados em tabela apropriada.



Exercício:

Construa os gráficos de aquecimento e de resfriamento obtidos no experimento.
Discuta as eventuais diferenças de comportamento.
PRÁTICA 3 – Preparo de soluções
    1- Introdução:
Solução é uma mistura homogênea de duas ou mais substâncias em uma única fase. Por
convenção, o componente presente em maior quantidade é chamado solvente, e o outro
soluto. Em laboratório, as soluções normalmente são preparadas dissolvendo-se uma
massa determinada de soluto em uma certa quantidade de solvente. Em um laboratório,
existem soluções expressas em várias unidades de concentração, mas a mais comum é a
molaridade.

   2- Objetivo: Preparo de soluções de concentrações diferentes.

   3- Materiais: Balança analítica, espátula, béquer, balão de 25 mL, balão de 100 mL,
      papel para pesagem, pisseta.

   4- Reagentes: Sulfato de cobre (II) pentahidratado, água destilada, hidróxido de
      sódio.

   5- Procedimento:
Parte A:
   a) Realize os cálculos necessários para se preparar 25 mL de solução de Cu(SO 4)2.5H2O
       de concentração 0,1 mol/L
   b) Pese a quantidade de sal necessária.
   c) Solubilize o sal em uma pequena quantidade de água em um béquer.
   d) Transfira para o balão e complete o volume.

Parte B:
   a) Realize os cálculos necessários para se preparar 50 mL de solução de NaOH de
       concentração 0,1 mol/L
   b) Pese a quantidade de sal necessária.
   c) Solubilize o sal em uma pequena quantidade de água em um béquer.
   d) Transfira para o balão e complete o volume.
PRÁTICA 4– Produção de sais

        1- Introdução
A esteoquiometria é o termo usado para descrever as relações quantitativas na química. A
palavra é derivada do grego stoicheia = partes mais simples e metreim = medida.
Para efetuar os cálculos estequiométricos, deve-se conhecer as proporções existentes
entre os elementos que formam as diferentes substâncias.
As bases para o estudo da estequiometria das reações químicas foram lançadas no século
XVIII por cientistas que conseguiram expressar matematicamente as regularidades que
ocorrem nas reações químicas, através das Leis das Combinações Químicas. Essas leis
foram divididas em dois grupos:
     • Leis ponderais: relacionam as massas dos participantes de uma reação (lei de
        conservação das massas, lei das proporções constantes.)
     • Lei volumétrica: relaciona os volumes dos participantes de uma reação (lei
        volumétrica de Gay- Lussac, lei de Dalton, lei de Amagat entre outras).

  2 - Objetivo: Preparação, determinação da estequiometria em reações e determinação
  do rendimento de uma reação.

  3- Materiais: Pipeta graduada, balança analítica com precisão de 1 mg, béquer, pipeta
  de Pauster, tripé, tela de amianto.

  4 - Reagentes: bicarbonato de sódio, Solução de HCl 6 M, solução 0,1 M de NaOH,
  Solução 0,1 M de CuSO4.5H2O.

   5- Procedimento:
Parte A
        1) Em uma balança analítica, pese um béquer.
        2) Anote a massa.
        3) Pese aproximadamente 1,00 g de NaHCO3.
        4) Adicione 10 mL de água destilada ao NaHCO3.
        5) Adicione 3 mL de HCl 6,0 M lentamente. (CUIDADO COM A EFERVECÊNCIA)
        6) Ligue o bico Bunsen com chama baixa.
        7) Coloque o béquer sobre sistema de aquecimento composto de tripé e tela de
amianto.
        8) O béquer não deve ser colocado na parte central da tela para evitar perda de
material.
        9) Aguarde resfriamento.
        10) Pese o béquer.
        11) Anote a massa.
        12) Calcule o rendimento.
        13) Faça o procedimento em triplicata.

Parte B
1) Em uma balança analítica pese um béquer.
      2) Anote a massa.
      3) Pipete 15 mL de uma solução de sulfato de cobre pentahidratado 0,1 M
      4) Transfira para o béquer previamente pesado.
      5) Adicione 30 mL de NaOH 0,1 M.
      6)Observe a formação do precipitado.
      7) Deixe decantar.
      8) Retire o sobrenadante. Lave o precipitado com água por 3 vezes
      9) Repita o procedimento de 7 a 13 da parte A


6- Bibliografia
1) Brown, L. S. & Holme, T. A. 2009. Química geral aplicada à engenharia. Cengage
Learning . pp 125.
2) Usberco, J & Salvado, E. Química volume único. Ed. Saraiva. 5ª. Edição.
PRATICA 5 – Pilha de Daniel e Pilhas de concentração
         1- Introdução:
A eletroquímica permite-nos compreender como as reações químicas podem ser usadas
para gerar eletricidade e como a eletricidade pode ser obtida através de reações químicas.
Também pode ser usada para estabelecer uma escala de capacidade oxidante e redutora.
A obtenção de energia no futuro passa por encontrar maneiras efetivas de gerar
eletricidade por meio de reações químicas.

        2- Materiais:
Voltímetro, fonte de corrente contínua, 1 lâmina de zinco (por grupo),2 lâminas de cobre
(por grupo), 2 béqueres de 100mL(por grupo), tubo em “U”, algodão.

       3 – Reagentes:
Solução de CuSO4 1,0 mol/L, solução de CuSO4 0,001 mol/L,solução de CuSO4 0,01 mol/L,
CuSO4 0,1mol/L, solução de ZnSO4 1mol/L, solução para ponte salina (NH4Cl ou NaCl).

        4- Procedimento:
Parte I -PILHA DE COBRE E ZINCO OU PILHA DE DANIELL
        a) Em um béquer de 100 mL, adicionar 70 mL da solução de sulfato de cobre 1,0M.
        b)Em outro béquer de 100 mL adicionar o mesmo volume de solução de zinco
1,0M.
        c) Mergulhar uma lâmina de cobre, previamente limpa, na solução de cobre e uma
lâmina de zinco na solução de zinco. Cada sistema desses corresponde a uma semi-cela ou
semi-pilha ou eletrodo do respectivo metal como mostrado na figura 45.
        d) Preparar a ponte salina: Adicione solução salina no tubo em U, até completar o
seu volume. Em seguida, feche as extremidades do tubo com algodão, evitando deixar
bolhas de ar no interior na solução.
        e) Coloque a ponte salina interligando os dois béqueres
        e) Ligar o terminal negativo do voltímetro à lâmina de zinco e o terminal positivo
na lâmina de cobre e fazer a medida da diferença de potencial entre o eletrodo de cobre e
o eletrodo de zinco.
Figura 45: Pilha de Daniel
Parte II- PILHA DE CONCENTRAÇÃO
        a) Fazer uma nova ponte salina.
        b) Em um béquer de 100 mL adicionar 70 mL da solução de sulfato de cobre
0,001mol/L e mergulhar uma lâmina de cobre, previamente limpa.
        c) Tome a semi-cela de cobre do experimento anterior e efetue a ligação com a
ponte salina, entre as duas soluções.
        d) Ligue o terminal negativo do voltímetro à lâmina de cobre da semi-cela que
contém solução de cobre 0,001mol/L e o terminal positivo na lâmina de cobre da solução
concentrada e fazer a medida da diferença de potencial.
        e) Repita o procedimento substituindo a solução de sulfato de cobre 0,001mol/L
por solução de 0,1 M e 0,01M de sulfato de cobre.
        f) Utilizando a equação de Nernst , calcule o valor teórico da ddp da pilha de
concentração: Dados: R = 8,314 J/mol.K F = 96487 C/mol n = 2 (no de elétrons) T em K.




        5- Bibliografia
http://educar.sc.usp.br/licenciatura/2006/Pilha_de_Daniel/pilha_de_Daniell.html
http://pessoal.utfpr.edu.br/lapcosta/arquivos/e10_pilha.pdf
Rangel, R.N. Práticas de físico-química. Editora Edgard Blucher

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Manual Laboratório Química Geral IP

  • 1. Instituto Politécnico Manual Laboratório Química Geral e Inorgânica 1o Semestre de 2011
  • 2. CONTEÚDO  CRONOGRAMA AULAS PRATICAS 1º SEMESTRE DE 2011  DISTRIBUIÇÃO DOS PONTOS  ORIENTAÇÕES SOBRE O LABORATÓRIO  MODELO DE PRÉ-RELATÓRIO INDIVIDUAL  MODELO DE RELATÓRIO  SUGESTÕES PRELIMINARES  INSTRUÇÕES GERAIS  SEGURANÇA NO LABORATÓRIO  PRIMEIROS SOCORROS  PROCEDIMENTO DE LIMPEZA DE VIDRARIAS  MEDIDAS E ERROS EM ANÁLISE QUÍMICA  EQUIPAMENTOS BÁSICOS DE LABORATÓRIO  ROTEIROS DE AULAS PRÁTICAS AULAS PRÁTICAS  PRATICA 1 – TÉCNICAS DE SEPARAÇÃO DE MISTURAS  PRATICA 2 – CONSTRUÇÃO DE CURVAS DE AQUECIMENTO E DE RESFRIAMENTO DE SUBSTÂNCIAS PURAS E MISTURAS  PRATICA 3 – PREPARO DE SOLUÇÕES  PRATICA 4 – PRODUÇÃO DE SAIS  PRATICA 5 – PILHA DE DANIELL E PILHA DE CONCENTRAÇÃO
  • 3. CRONOGRAMA Data Aula 28/02 – 01_04/03 Materiais e vidrarias de laboratório, utilização de materiais. 14_18_03 Aula prática 1 : Separação de misturas (objetivo da prática é mostrar a diferença de materiais e métodos de separação de substâncias, reforçar a informação teórica sobre substância simples, e composta, misturas homogêneas e heterogêneas) 28_31/03 e 01/04 Aula prática 2: Construção de curvas de aquecimento e de resfriamento de substâncias puras e mistura 11_15/04 Aula Prática3: Preparo de soluções 23_27/05 Aula Prática 4: Produção de sais 06_10/06 Aula pratica 5: Pilhas de Daniel e de Concentração. DISTRIBUIÇÃO DOS PONTOS A pontuação de aulas lecionadas no laboratório equivale a 20% da nota total da disciplina, sendo estes distribuídos da seguinte forma: 10 PONTOS DE RELATÓRIOS E EXERCÍCIOS AVALIATIVOS 10 PONTOS DE PROVA TEÓRICO-PRÁTICA
  • 4. ORIENTAÇÕES SOBRE O LABORATÓRIO ATENÇÃO : ESSAS INFORMAÇÕES SÃO MUITO IMPORTANTES 1. O aluno deverá chegar ao laboratório em dias de aula prática de posse do pré-relatório. A ENTREGA DESTE É INDIVIDUAL. 2. Não ha reposição de aulas de laboratório. 3. O professor não irá repor os exercícios presenciais. 4. O pré-relatório somente será aceito no modelo constante nesse documento, preenchido a mão, assinado e entregue INDIVIDUALMENTE. 5. O relatório com o formato indicado neste documento deverá ser entregue até 2 semanas após a realização da aula prática. 6. Relatórios entregues fora do prazo estipulado acima sofrerão uma perda gradual de 20% por dia de atraso sobre a nota do relatório corrigido. 7. Os relatórios devem ser manuscritos e os gráficos traçados manualmente, em papel milimetrado. 8. A entrega do relatório de laboratório é individual. 9. A formatação do relatório segundo as normas apresentadas nesse documento é avaliado. Em outras palavras, o aluno poderá perder ponto por não respeitar as normas. 10. O relatório deverá estar escrito em letra legível. 11. Os cálculos, equações e balanços estequiométricos devem constar no relatório. 12. Não serão permitidos alunos sem jaleco, com trajes que fujam das regras de segurança nos laboratórios. O uso do jaleco é obrigatório inclusive em dias de aula teórica no laboratório. 15. Tolerância de atraso para o laboratório: Turno da manhã 07:50 (primeiro horário) 09:45 (terceiro horário) Turno da noite 19:15 (primeiro horário) 21:05 (terceiro horário)  O professor seguirá o relógio instalado no laboratório e na ausência desse vale o relógio do professor.  O aluno em atraso fica ciente que perde as atividades aplicadas até seu horário de entrada.
  • 5. MODELO DE PRÉ-RELATÓRIO INDIVIDUAL Titulo do Experimento: Curso: Turma: Nome do aluno: Nome dos componentes do grupo: Data: ____/_____/______ 1) Introdução 2) Objetivos 3) Materiais e Reagentes 4) Procedimentos 5) Bibliografia
  • 6. MODELO DE RELATÓRIO TITULO DA PRÁTICA Nome COMPLETO dos componentes do grupo Curso: Professor : Data da realização da prática: 1. Introdução Resumo teórico para situar a experiência. Exposição dos conceitos teóricos que vai usar. Referências a literatura pertinente (Livros texto, livros de referência, internet, etc.) 2. Objetivos Descrição sucinta do que se pretende obter da experiência. 3. Materiais e Reagentes Descrição do equipamento e/ou diagrama do arranjo experimental. 4. Procedimento Experimental Descrição do procedimento seguido em aula. Isto é, descrever o que você fez, não necessariamente o procedimento proposto. 5. Dados Experimentais e Analise dos resultados Apresentação dos dados coletados, através de tabelas, gráficos etc. Tratamento dos dados brutos (usando algum modelo teórico), chegando a valores finais, junto com a avaliação final do erro. Não é necessário e nem deve ser indicada cada conta efetuada. Mas, deve ficar claro como chegou ao resultado. Exemplos de tabela e gráficos se encontram na tabela 1 e na figura 1. Lembre-se de colocar a figura e a tabela centralizadas assim como seus textos descritivos (legendas). Os textos descritivos devem conter do que se trata a tabela e/ou a figura.
  • 7. Tabela 1: Exemplo de formatação de tabela. K o C o F 0 -273 -459 255 -18 0 273 0 32 Fig. 1: Exemplo de gráfico. 6. Conclusões Discussão dos resultados obtidos. Sempre que possível, comparar os resultados com os conhecidos ou esperados teoricamente. Se usou vários métodos, comparar os métodos. 7. Referências Bibliográficas Aqui você deve incluir as referências bibliográficas do material adicional (figuras, livros, etc.) usado para a elaboração do relatório [1] I.Responsável e A.Berração, “Influencia dos mesons-m na organização de um formigueiro” Pesq.Inuteis 46 (1997) 171-172. [2] A. Nonimo, D. Sconhecido “I can’t write the abstract: What a hell”. Environmental consequences of writing abstracts Publisher. Mais alguns detalhes para se lembrar durante a confecção do relatório:  Unidades para cada grandeza  Avaliação de erros nas suas medidas e propagar estas nos resultados finais  Numerar as figuras e gráficos e se referir neles no texto  Mencionar a data da realização do experimento
  • 8. SUGESTÕES PRELIMINARES Ao aluno: 1. Prepare-se antes de ir para o laboratório, leia previamente e cuidadosamente o texto relacionado à atividade a ser executada. 2. Confira o material recebido. Ao sair do laboratório deixe cada coisa em seu lugar, exatamente como foi encontrado. 3. Mantenha-se atento e concentrado durante a atividade para um melhor desempenho e faça um registro cuidadoso de todas as observações e resultados obtidos. Seja escrupuloso no registro das observações e não altere os valores obtidos com o intuito de forçar sua coerência com os dados do problema. Não forje observações que não tenham sido feitas realmente. Se o resultado final for insatisfatório, procure descobrir a causa do erro e, somente se necessário, refaça a experiência. 4. Siga as instruções fornecidas e em caso de algum problema, não tome nenhuma providência sem antes consultar o professor ou o responsável pelo laboratório. Ao grupo: 1. Procure harmonizar-se durante a execução da atividade de maneira a evitar acidentes. 2. Procure manter-se nos limites da bancada e com o menor índice de barulho possível. 3. Organize a execução das atividades de modo a deixar a bancada sempre organizada. INSTRUÇÕES GERAIS Antes de começar qualquer atividade em um laboratório, o estudante deve estudar cuidadosamente todos os detalhes da experiência bem como sua respectiva teoria. Não deve somente ter a idéia do que deve ser feito e como se propõe a fazê-lo, mas em todas às vezes deve dar uma resposta inteligente a perguntas como: o que esta fazendo e por
  • 9. quê? Pode-se então dizer que o exercício foi verdadeiramente científico e não do tipo livro de receitas para cozinha. O estudante logo perceberá que várias experiências dependem de um longo tempo de aquecimento ou repouso, durante os quais nem sempre é necessário voltar toda a atenção ao que ocorre. Um bom operador fará uso deste tempo, por exemplo, para fazer anotações, preparar o material e as condições necessárias para uma próxima etapa (se houver), limpar e secar vidrarias. Os resultados de todas as experiências devem ser anotados em um caderno de notas, no momento em que as observações forem feitas. Se a atividade requer anotações de peso, volume e outros resultados numéricos, estes devem ser colocados diretamente no caderno de notas e não em pedaços de papel, que podem vir a ser perdidos e desenvolverem atos de negligência no estudante. Uma boa indicação da técnica do estudante será a aparência da sua bancada de trabalho. A parte superior da bancada deve sempre estar limpa e seca. SEGURANÇA NO LABORATÓRIO 1. Qualquer acidente deve ser comunicado ao professor imediatamente. 2. Usar jaleco branco e de mangas compridas e outros acessórios de segurança exigidos pela atividade. 3. Conservar limpo o local de trabalho. 4. Somente utilizar o material perfeitamente limpo. 5. Seguir cuidadosamente o roteiro da atividade. 6. Registrar os dados de cada etapa da atividade inclusive com desenhos e representações esquemáticas. 7. Enxugar os frascos antes de aquecê-los. 8. Colocar o material no local de origem, na medida em que for sendo liberado, respeitando os critérios de limpeza. 9. Não jogar material sólido nas pias e, quando fazer uso da pia para descartar substâncias, manter a torneira aberta. 10. Cuidar para que os restos de reagentes sejam devidamente destruídos ou armazenados (conforme instruções contidas nos roteiros das práticas ou fornecidas pelo professor). 11. Conservar os frascos sempre fechados. 12. Não recolocar nos frascos de origem, substâncias deles retiradas, que sobraram ou foram recuperadas, sem a autorização do professor. 13. Não misturar substâncias ao acaso. 14. Evitar levar as mãos à boca ou aos olhos. 15. Quantidades pequenas de líquidos tóxicos não devem ser pipetadas sem a ajuda de uma pêra de sucção. Na ausência desta utilize pequenas provetas. Nunca faça uso da boca para pipetar. 16. Para perceber odores ou vapores, puxar com a mão um pouco do vapor em direção ao nariz. 17. Trabalhar com solventes, substâncias corrosivas ou gases tóxicos dentro da capela ligada.
  • 10. 18. Para introduzir tubos de vidro ou termômetros em orifícios de rolhas, lubrificar com glicerina o orifício e a peça a ser introduzida, segurar com o pano ou material absorvente e introduzir com movimentos circulares. 19. Lavar as mãos com água e sabão antes de sair do laboratório. PRIMEIROS SOCORROS 1. Comunique imediatamente seu professor se qualquer substância cair na sua pele. 2. Cortes ou ferimentos leves devem ser logo desinfetados e protegidos com gaze esparadrapo. 3. Queimaduras: - Por calor: Cobrir a queimadura com vaselina. - Por ácidos: Devem ser lavadas, primeiro com uma solução saturada de bicarbonato de sódio e em seguida com água. - Por bases: Devem ser lavadas, primeiro com uma solução a 1% de ácido acético e depois com água. - Por alcoóis e fenóis: Devem ser lavadas com etanol. 4. Intoxicações: Procurar local com ar puro para respirar. Nas intoxicações com ácidos, beber leite de magnésia ou solução de bicarbonato de sódio. 5. Se os olhos forem atingidos por qualquer substância, lavá-los com bastante água. 6. Se derramar ácido ou base concentrados na própria veste, lavar imediatamente no chuveiro de emergência a parte afetada. 7. Fogo: Sobre bancadas deve ser controlado com areia ou extintor de incêndio. Sobre vestes deve ser abafado com panos de preferência molhados. PROCEDIMENTO DE LIMPEZA DE VIDRARIAS Béqueres, elernmeyers, cálices, placas de petri, vidros relógio, provetas: após ter descartado líquido ou sólidos contidos nestes recipientes, sua limpeza deve ser feita como indicado abaixo:
  • 11. 1. Enxague o recipiente em água de torneira 2. Com auxílio de uma esponja ou escova, lave o recipiente com detergente. 3. Enxague abundantemente em água de torneira 4. Enxague por três vezes em água destilada. Pipetas, buretas e balões: após ter descartado líquidos contidos nestes recipientes, sua limpeza deve ser feita como indicado abaixo: OBSERVAÇÃO: JAMAIS FAÇA MOVIMENTOS BRUSCOS PARA ELIMINAR A AGUA NO INTERIOR DOS RECIPIENTES 1. Enxague abundantemente em água de torneira. Aguarde que toda água seja escoada. 2. Enxague por três vezes em água destilada. 3. Coloque em suporte próprio para secagem. MEDIDAS E ERROS EM ANÁLISE QUÍMICA INTRODUÇÃO Toda medida possui alguma incerteza associada chamada de erro experimental. Por conta disso, é impossível realizar uma análise química que seja totalmente livre de erros ou incertezas. Apenas podemos desejar minimizar os erros e estimar sua grandeza com uma exatidão aceitável. Para a minimização dos erros, os químicos realizam de duas a cinco medidas. Os resultados individuais obtidos raramente são idênticos como mostrado na figura 2. Assim sendo, normalmente considera-se o melhor resultado é o valor central do conjunto de medidas denominado média aritmética. O esforço para se determinar o valor de várias réplicas se deve a:  O valor central de um conjunto de dados deveria ser mais confiável que quaisquer dos resultados individuais.  A análise da variabilidade dos resultados nos permite estimar as incertezas associadas ao resultado central. Figura 2: Resultados de seis réplicas de determinações de ferro em amostras aquosas de uma solução padrão contendo 20,00 ppm de ferro. Fonte: SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos de química analítica. TERMOS IMPORTANTES 1- Média
  • 12. A medida mais amplamente usada como valor central é a média, x. A média, também chamada média aritmética, ou simplesmente média, é obtida pela divisão da soma das réplicas de medidas pelo número de medidas do conjunto: X= Onde: xi: representa os valores individuais de x , n número de réplicas. 2- Desvio padrão Como dito anteriormente é pouco provável que todos os valores medidos tenham o mesmo valor. Espera-se pequenas dispersões em torno do valor central. A medida da dispersão em torno da media é chamado desvio padrão da média e é calculado pela equação abaixo: Onde: xi: representa os valores individuais de x , x = média aritmética n número de réplicas. Exemplo: Suponha que um experimentador realize 10 medidas do comprimento de uma barra. Essas medidas foram realizadas com uma regra cuja a menor divisão é 1 cm. A tabela 2 apresenta os resultados obtidos. Calcule a média e o desvio padrão da média Tabela 2: Resultados obtidos durante a medição de uma barra Medida 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Comprimento (cm) 5,7 5,8 5,6 5,5 5,7 5,8 5,7 5,9 5,5 5,9 • média X= = = 5,7 cm • desvio-padrão = 3- Precisão e exatidão A precisão descreve a reprodutibilidade das medidas. A precisão está relacionada à concordância de valores medidos. Um dos termos amplamente empregado para descrever a precisão de um conjunto de dados de réplicas é o desvio-padrão. A exatidão indica a proximidade da medida do valor verdadeiro, ou aceito, e é expressa pelo erro. A figura 3 mostra a diferença ilustra a diferença entre precisão e exatidão. A exatidão é expressa em termos do erro absoluto ou erro relativo.
  • 13. Figura 3: Ilustração da exatidão e precisão utilizando a distribuição de dardos como modelo. Fonte: SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos de química analítica. Erro Absoluto O erro absoluto de uma medida é a diferença entre o valor medido e o valor verdadeiro. O sinal do erro absoluto lhe diz se o valor em questão é maior ou menor que o valor verdadeiro. O erro absoluto E, na medida de uma quantidade x, e dado pela equação: Onde: xi é a medida da quantidade x, xv e o valor verdadeiro, ou aceito da quantidade. Erro relativo O erro relativo Er de uma medida é o erro absoluto dividido pelo valor verdadeiro. Erros relativos podem ser expressos em termos percentuais, dependendo do seu valor. O erro relativo percentual é calculado pela equação abaixo: Er = = . 100 onde: xi é a medida da quantidade x, xv é o valor verdadeiro, ou aceito da quantidade. 4- Tipos de erros em dados experimentais Erros experimentais são classificados como erros aleatórios e erros sistemáticos. Erros sistemáticos É também chamado de erro determinado, surge devido a uma falha de equipamento ou uma falha no procedimento. Se realizarmos o experimento novamente da mesma maneira, erro será repetido. Em princípio o erro sistemático pode ser identificado e corrigido. Exemplo de erros sistemáticos são: • Um instrumento mal calibrado ou usado a uma temperatura diferente daquela em que foi feita a sua calibração. Por exemplo: um relógio descalibrado que sempre adianta ou sempre atrasa.
  • 14. O tempo de resposta de um operador que sempre se adianta ou se atrasa nas observações. • O operador que sempre superestima ou sempre subestima os valores das medidas. Erros aleatórios: Também chamado de erro indeterminado, resulta dos efeitos de variáveis que não estão controladas nas medidas. A probabilidade ser positivo ou negativo é a mesma. Este está sempre presente e não pode ser eliminado, mas pode ser diminuído com o aumento de número de medidas. Alguns exemplos de erros aleatórios são listados a seguir: • Variação na leitura de uma escala. • Condições próprias dos aparelhos de medidas (certos aparelhos dão erros de paralaxe que variam com o tamanho da grandeza). • Reflexos variáveis do operador (por exemplo, no caso de apertar um cronômetro). • Dificuldades na obtenção de certas medidas (ajuste do zero de uma escala, aplicação de um aparelho a uma peça em diferentes posições). • Interesse do operador em obter medidas em situações diferentes para obtenção de um valor mais representativo de uma grandeza. • Outros fatores não intencionais, tais que não possam ser considerados como falta grave de operação. 5- Algarismo significativos Quando se realiza uma medida, como foi feito em cada uma das dez medidas do comprimento da barra em exemplo anterior, verifica-se que em cada medida tem-se um número completo de unidades (no caso, 5 cm) acrescido de uma fração avaliada dessa unidade. Medindo-se com uma régua centimetrada, tem sentido avaliar décimos (isto é, milímetros), mas é discutível avaliar frações menores. Geralmente, em medições, é possível fazer estimativas com aproximação até décimos da menor divisão da escala do instrumento. Assim, na medida do comprimento da barra, o digito 5 é isento de dúvida, ou seja, a dúvida ou incerteza da medida reside na avaliação do dígito correspondente a fração avaliada da menor divisão da escala. Denominam-se algarismos significativos de uma medida os algarismos exatos acrescidos de um único algarismo duvidoso. Algarismos significativos = Algarismos exatos + um único algarismo duvidoso Portanto, nas dez medidas efetuadas na determinação do comprimento da barra, tem-se dois algarismos significativos: Apresentando-se o resultado de uma medida através do valor médio, é preciso escrevê-lo com um número correto de algarismos significativos. De maneira geral, para se considerar o número de algarismos significativos do valor médio, é conveniente, em primeiro lugar, considerar o desvio médio com apenas um algarismo significativo; este irá então precisar com quantos algarismos significativos devera ser escrito o valor médio da grandeza. Exemplo: Foram efetuadas 8 medidas do diâmetro (D) de um cabo, como mostra a tabela 3. Com esse conjunto de medidas, obtém-se o valor médio e o desvio médio.
  • 15. Tabela 3: Resultados obtidos durante a medição do diâmetro de um cabo. Medida 1 2 3 4 5 6 7 8 Diâmetro (cm) 12,2 12,4 12,1 12,2 12,2 12,1 12,3 12,2 Valor médio: 12,2125cm desvio-médio : 0,1cm O valor da grandeza é D = (12,2 + 0,1)cm Operações com algarismos significativos – Regras adotadas a) Na adição e subtração - faz-se a operação normalmente e no final reduz-se o resultado, usando critério de arredondamento, para o número de casas decimais da grandeza menos precisa. Exemplos: Adição - (12.441 + 57,91 + 1,987 + 0,0031 + 119,20) = 12.620,1001 = 12.620 Subtração - (12.441,2 − 7.856,32) = 4.584,88 = 4.584,9 b) Na multiplicação e divisão - o resultado deverá ter igual número de algarismos que a grandeza com menor quantidade de algarismos significativos que participa da operação. Exemplos: Multiplicação - (12,46 x 39,83) = 496.2818 = 496,3 Divisão - (803,407 / 13,1) = 61,328 = 61,3 c) Na potenciação e radiciação o resultado deverá ter o mesmo número de algarismos significativos da base (potenciação) ou do radicando (radiciação): Potenciação - (1,52 x 103)2 = 2,31 x 106 Radiciação - (0,75 x 104)1/2 = 0,87 x 102 = 8,7 x 101
  • 16. EQUIPAMENTOS BÁSICOS DE LABORATÓRIO DE QUÍMICA 1- INTRODUÇÃO A execução de qualquer tarefa num laboratório de química envolve geralmente uma variedade de equipamentos que devem ser empregados de modo adequado, para evitar danos pessoais e materiais. A escolha de um determinado aparelho ou material de laboratório depende dos objetivos e das condições em que o experimento será executado. Entretanto, na maioria dos casos, pode ser feita a associação entre equipamento e finalidade descrita a seguir. Neste texto as vidrarias e equipamentos serão classificados por tipos de uso de acordo com Harvey (2000). 2- INSTRUMENTAÇÃO DE MEDIDAS DE MASSA A massa de um objeto é medida usando uma balança. As balanças analíticas mais comumente encontradas (macrobalanças) têm uma capacidade máxima que varia entre 160 e 200 g. Com essas balanças, as medidas podem ser feitas com um desvio-padrão de +0,1 mg. As balanças analíticas podem ser classificadas em balança analítica de dois braços (figura 4), um braço e balança analítica eletrônica (figura 5). Figura 4: Balança de dois pratos. Figura 5: Balança eletrônica.
  • 17. Fonte: AFONSO, Júlio Carlos; SILVA, Fonte: Fonte: SKOOG, WEST, Raquel Medeiros da. A evolução da HOLLER, CROUCH. Fundamentos de balança analítica. Quím. Nova, São Paulo, química analítica. v. 27, n. 6, Dec. 2004. Na balança de dois pratos, o objeto a ser pesado é colocado em um dos pratos; pesos- padrão suficientes são então adicionados ao outro prato para reposicionar o braço em sua posição original. A pesagem com essa balança de dois pratos é tediosa e demorada. Segundo Afonso & Silva (2004) as balanças de prato único e dois cutelos tornaram mais conhecidas durante a década de 50, graças à expansão do mercado científico. Atualmente, a balança eletrônica é mais comum em laboratórios (Harvey, 2000; Skoog et. al., 2003; Afonso & Silva, 2004). O prato da balança é colocado sobre um eletroímã (Figura 6). A amostra a ser pesada é colocada sobre o prato da amostra, deslocando o próprio prato e o braço de controle para baixo, uma força igual ao produto da massa da amostra e da aceleração da gravidade. Figura 6: Balança analítica eletrônica: diagrama de blocos. Fonte: SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos de química analítica. 3- VIDRARIAS A medida precisa de volumes é tão importante para um método analítico quanto a medida precisa da massa. O volume pode ser medido de maneira confiável com uma pipeta, uma bureta, ou um balão volumétrico (Skoog et. al., 2003). 3.1- Pipetas São usadas para transferir volumes conhecidos de líquidos. Hoje, existem no mercado vários tipos de pipetas, mas as mais populares são as pipetas volumétricas e as pipetas graduadas. Pipeta Graduada Usada para transferir volumes variáveis. Pipeta Volumétrica
  • 18. É usada para transferir um volume fixo. A última gota não é drenada, NÃO se deve assoprar a pipeta. Figura 7: a) Pipeta Volumétrica b) Pipeta graduada . Fonte: Modificado de SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos de química analítica. 3.2- Buretas A bureta é um tubo de vidro com escala gravada, que possibilita a medida do volume do líquido colocado em seu interior, escoado por meio de uma torneira ou válvula localizada na parte inferior (Harris, 2007). As buretas, assim como as pipetas graduadas, tornam possível o escoamento de qualquer volume até a capacidade máxima do dispositivo. A precisão alcançável com uma bureta é substancialmente maior que a precisão de uma pipeta. Figura 8: Buretas 3.3- Balão volumétrico Os frascos volumétricos (Figura 9) são fabricados com capacidades que variam de 5 mL a 5 L e são geralmente calibrados para conter um volume específico quando preenchidos até
  • 19. uma linha gravada no gargalo do frasco. Eles são utilizados para a preparação de soluções- padrão e para a diluição de amostras, a volumes fixos, antes da tomada de alíquotas com uma pipeta. Figura 9: Balão volumétrico 3.4 – Proveta Frasco destinado a medidas aproximadas de volume. São encontradas no comércio provetas , com volume nominal variando de cinco mililitros a alguns litros. Figura 10: Provetas 3.5- Béquer Utilizado para dissolução ou preparação de soluções a frio ou a quente, devendo ser protegido do fogo direto pelo uso, por exemplo, de tela de amianto ou aquecimento em banho-maria.
  • 20. Figura 11: Béquer. Fonte: http://khemis.vilabol.uol.com.br/graph/beaker00.gif 3.6 – Kitassato Frasco cônico de paredes reforçadas, munido de saída lateral. É usado em filtrações sob sucção (ou pressão reduzida). Figura 12: Kitassato. Fonte: http://www2.fc.unesp.br/lvq/buchkitassato.gif 3.7 – Funil de separação Recipiente de vidro em forma de pêra, que possui uma torneira. É Utilizado para separar líquidos imiscíveis. Figura 13: Funil de separação 3.8- Erlenmeyer Recipiente largamente utilizado na análise titulométrica, no aquecimento de líquidos e na dissolução de substâncias. Por possuir sua forma cônica, é muitas vezes utilizado para conter soluções durante reações conduzidas sob agitação. Figura 14: Erlenmeyer. Fonte: http://discover.edventures.com/images/termlib/e/erlenmeyer_flask/support.gif 3.9 – Funil
  • 21. Empregado na transferência de líquidos e em filtrações simples, utilizando papel de filtro adequado. Figura 15: Funil. Fonte: http://www.splabor.com.br/luzcommerce/produtos/chamada-2110-p.jpg 3.10 – Balão de fundo redondo Muito usado em destilações, para colocação do líquido a ser destilado ou para a coleta do liquido após a condensação do vapor. Pode se apresentar também na forma de balão de destilação, que possui gargalo longo e é provido de saída lateral por onde passam os gases e vapores. Figura 16: Balão de fundo:a esquerda redondo com haste lateral a direita balão de fundo redondo sem haste lateral. 3.11 - Tubo de ensaio Geralmente utilizado em reações tipo teste e em ensaios de precipitação, cristalização e solubilidade. Pode ser aquecido, com cuidado, diretamente sobre a chama do bico de gás. Figura 17: Tubos de ensaio. 3.12 - Balão de fundo chato ou balão de Florence Utilizado no armazenamento e no aquecimento de líquidos, bem como em reações que se processam com desprendimento de gás. Deve ser aquecido sobre a tela de amianto.
  • 22. Figura 18: Balão de fundo chato. Fonte: http://www.cial-paulinia.com.br/dbimagens/20070119111623.jpg 3.13- Condensadores Equipamento destinado a condensação de vapores, utilizado em destilações ou aquecimentos sob refluxo. Os mais comuns são: a) condensador reto: apresenta uma superfície de condensação pequena e por isso não é apropriado para o resfriamento de líquidos de baixo ponto de ebulição. b) condensador de bolas: empregado em refluxos. Contribui para que os vapores condensados retornem ao balão de origem. c) condensador de serpentina: proporciona maior superfície de condensação e é usado principalmente no resfriamento de vapores de líquidos de baixo ponto de ebulição. A B C Figura 19: condensadores. Fonte: http://www.agracadaquimica.com.br/imagens/artigos/ clip_image066.jpg 3.14 - Termômetro Instrumento apropriado para medida de temperatura.
  • 23. Figura 20: Termômetro. Fonte: http://www.wago.ind.br/jpeg/Termometro.jpg 3.15 – Vidro relógio Utilizado no recolhimento de sublimados, na pesagem de substâncias sólidas, em evaporações e na secagem de sólidos não-higroscópicos. Figura 21: Vidro relógio. Fonte: http://www.ciencor.com.br/catalogo/images/VIDRO_RELOGIO.JPG 3.16 – Dessecador O dessecador é um recipiente que contém um agente de secagem de objetos chamado dessecante. Usado no armazenamento de substâncias que devem ser mantidas sob pressão reduzida ou em condições de umidade baixa.
  • 24. Figura 22: (a) Componentes de um dessecador típico. A base contém um agente químico de secagem, que normalmente é coberto com uma tela e um prato de porcelana com furos, para acomodar os pesa-filtros ou cadinhos. (b) Foto de um dessecador contendo pesa-filtros com sólidos secos. Fonte: SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos de química analítica. 4- MATERIAL DE PORCELANA 4.1- cápsula de porcelana Usada na evaporação de soluções, na sublimação e secagem de sólidos e na preparação de misturas. Figura 23: Cápsula de porcelana fonte: http://www.imaculadanet.com.br/images/lab_eq/capsula.jpg 4.2- Cadinho Os cadinhos simples servem apenas como frascos. Os cadinhos de porcelana, de óxido de alumínio, de silicatos e de platina mantêm massa constante – dentro dos limites do erro experimental – e são utilizados, principalmente, para converter precipitados em uma forma adequada para a pesagem. Figura 24: Cadinho de porcelana 4.3- Almofariz e pistilo Destinados a pulverização e homogeneização de sólidos, bem como na maceração de amostras que devem ser preparadas para posterior extração. Podem ser feitos de porcelana, ágata, vidro ou metal.
  • 25. Figura 25: Almofariz e pistilo. Fonte: http://www.cdcc.sc.usp.br/quimica/equipamentos/grupo2/almofariz.jpg 4.4 – Funil de Buchner Utilizado em filtrações por sucção (ou sob pressão reduzida), devendo ser acoplado a um frasco Kitassato. Figura 26: Funil de Buchner. Fonte: http://www.jafquimica.com.br/images/funil_buchner_porc.jpg 5- EQUIPAMENTO DE SECAGEM A massa de muitos sólidos varia com a umidade, devido à sua tendência em absorver apreciáveis quantidades de água. Esse efeito é especialmente pronunciado quando uma grande área superficial fica exposta, como em reagentes químicos ou em uma amostra que tenha sido triturada até se tornar um pó fino. A primeira etapa em uma análise típica, então, envolve a secagem da amostra para que os resultados não sejam afetados pela umidade da atmosfera do ambiente A secagem em estufa é a maneira mais comum de se remover umidade de sólido. A estufa (figura 27) é um equipamento empregado na secagem de materiais por aquecimento. Atinge, em geral, temperaturas de até 200ºC. Após a secagem o material é encaminhado ao dessecador.
  • 26. Figura 27: Estufa de secagem. Fonte: Harvey. Modern analytical Chemistry. 6- EQUIPAMENTO DE IGNIÇÃO Em muitas análises químicas, as substâncias são decompostas a altas temperaturas em fornos muflas. Utilizada na calcinação de substâncias. Atinge em geral, temperaturas na faixa de 1000 a 1500oC. Figura 28: Mufla Fonte: http://www.gpcientifica.com.br/imag/produtos/mufla.jpg 7- EQUIPAMENTOS METÁLICOS 7.1- Pinça metálica Usada para o manuseio de materiais aquecidos Figura 29: Pinça metálica. Fonte: http://www.mundodoquimico.hpg.ig.com.br/pinca.gif 7.2- Suporte universal Sustenta equipamentos em geral.
  • 27. Figura 30: Suporte Universal. Fonte: http://www.ca.ufsc.br/qmc/material/Image3727.gif 7.3- Argola Usada como suporte para funis. Figura 31: Argola. Fonte: http://www.ca.ufsc.br/qmc/material/Image3716.gif 7.4 – Garras São feitas de alumínio ou ferro, podendo ou não ser dotadas de mufas. Ligam-se ao suporte universal por meio de parafusos e destinam-se à sustentação de utensílios como buretas, condensadores, frascos Kitassato e balões de fundo redondo. Figura 32: Garras. Fonte: http://www.cqaquimica.com.br/_uploads/pro_519.jpg 7.5 – Espátulas
  • 28. Usadas para transferir substâncias sólidas, especialmente em pesagens. Podem ser fabricadas em aço inoxidável, porcelana e plástico. Figura 33: Espátulas. Fonte: http://www.rumo.com.br/lojas/00006359/prod/espatulaa.GIF 8- EQUIPAMENTOS DE AQUECIMENTO Muitas reações químicas são realizadas sob aquecimento visando o aumento de sua velocidade. Para tal, equipamentos como chapas elétricas, bico de Bunsen, banhos Maria são utilizados associados a vidrarias. 8.1- Chapas elétricas Utilizadas para solubilização de substâncias por aquecimento. As temperaturas podem atingir 250 oC. Figura 34: Chapa aquecedora. Fonte: http://www.tomasi.com.br/produtos/CCE-730.jpg 8.2 – Bicos de gás Fonte de calor destinada ao aquecimento de materiais não inflamáveis. A chama de um bico de gás pode atingir temperatura de ate 1500oC. Existem vários tipos de bicos de gás, mas todos obedecem a um mesmo princípio básico de funcionamento: o gás combustível é introduzido numa haste vertical, em cuja parte inferior há uma entrada de ar para suprimento de oxigênio, o gás é queimado no extremo superior da haste. Tanto à vazão do gás quanto a entrada de ar podem ser controladas de forma conveniente.
  • 29. Figura 35: Bicos de gás: à esquerda bico de Bunsen, à direita bico de Meker 8.3 – Tela de amianto Tela metálica, contendo amianto, utilizada para distribuir uniformemente o calor durante o aquecimento de recipientes de vidro ou metal expostos à chama do bico de gás. Figura 36 : Tela de amianto. Fonte: Http://www.agracadaquimica.com.br/imagens/artigos/clip_image056.jpg 8.4 – Tripé Usado como suporte, principalmente de telas de amianto e triângulos de porcelana. Figura 37: Tripé Fonte: http://www.fisicaequimica.net/laboratorio/tripe.jpg 8.5 –Banho- Maria Equipamento utilizado para aquecimento e incubação de líquidos a temperaturas inferiores a 100oC.
  • 30. Figura 38: Banho-Maria. Fonte: http://www.cial-paulinia.com.br/dbimagens/20060911090453.JPG 8.6- Manta de aquecimento Utilizada no aquecimento de líquidos contidos em balões de fundo redondo. Figura 39: Manta de aquecimento. Fonte: http://quimis.com.br/produtos/imagens/prod34.jpg 9- OUTROS EQUIPAMENTOS 9.1-Pisseta ou garrafa lavadeira Frasco próprio para armazenamento de pequenas quantidades de água destilada, álcool ou outros solventes. É usado para efetuar a lavagem de recipientes ou precipitados com jatos do líquido nele contido. Figura 40: Pisseta. Fonte: http://www.rilab.com.br/v1/images/produtos/pisseta.jpg 9.2- Estante para tubo de ensaio
  • 31. Pode ser feita de metal, acrílico ou madeira Figura 41: Estante para tubo de ensaio. Fonte: http://t1.gstatic.com/images? q=tbn:ANd9GcSU65xuMdsTF2tMjakofNcKID9dBQyhewjkLV3NvXiVmLrDHku_WQ&t=1 PRÁTICA 1 – Técnicas de separação de misturas 1- Introdução:
  • 32. A filtração é usada para separação de misturas heterogêneas, constituídas de um componente sólido e outro líquido ou de um componente sólido e outro gasoso. A mistura deve passar através de um filtro, que é constituído de um material poroso, e as partículas de maior diâmetro ficam retidas no filtro. Para um material poder ser utilizado como filtro seus poros devem ter um diâmetro muitíssimo pequeno. A decantação é um processo usado para separar os componentes de misturas heterogêneas, constituídas de um componente sólido e outro líquido ou de dois componentes líquidos, estes líquidos devem ser imiscíveis. Esse método consiste em deixar a mistura em repouso e o componente mais denso, sob a ação da força da gravidade, formará a fase inferior e o menos denso ocupará a fase superior. Quando a mistura a ser separada é constituída de dois líquidos imiscíveis, pode se utilizar um funil de Decantação ou Funil de Bromo. A decantação é usada nas estações de tratamento de água, para precipitar os componentes sólidos que estão misturados com a água. 2- Objetivo: Utilização de métodos de separação. 3- Materiais: funil analítico, funil de decantação, suporte universal, béquer de 250 mL, papel filtro, ímã, vidro relógio. 4- Reagentes: mistura de areia, sal e material metálico, óleo e água. 5- Procedimento: Parte A a) Monte o funil de decantação como indicado na figura 42. b) coloque o óleo filtrado em um funil de decantação. c) Adicione 20 ml de água destilada ao funil de decantação d) Agite a mistura e aguarde a separação. e) Separe as fases utilizando a válvula do funil de separação. Parte B a)Coloque a mistura de areia, sal e material metálico sobre um vidro relógio. b) Com o auxílio de um ímã, faça a separação da mistura. Parte C a) Meça aproximadamente 100 mL da mistura em um béquer de 250 mL. b) Homogeinize a mistura. c) Dobre o papel filtro como mostrado na figura 43. d) Molhe o papel filtro com água destilada. e) Monte o sistema de filtração como mostrado na figura 44. f) Filtre a mistura.
  • 33. g) Aqueça o filtrado cuidadosamente em bico de bunsen. Figura 42: Esquema de montagem do sistema de decantação. Fonte: http://www.notapositiva.com/trab_estudantes/trab_estudantes/fisico_quimica/fisico_qui mica_trabalhos/processosseparmisturas05.jpg Figura 43: Método de dobragem do papel filtro Figura 44: Esquema do sistema de filtração.
  • 34. PRÁTICA 2 – Construção de curvas de aquecimento e de resfriamento de substâncias puras e de misturas. 1- Introdução: Mudanças nas propriedades físicas são chamadas mudanças de físicas. Em uma mudança física a identidade de substância é preservada mesmo que mudem seu estado físico ou o tamanho e a forma brutos de suas partes. Uma mudança de fase pode ocorrer pelo fornecimento ou retirada de energia de térmica. Em substâncias puras, as mudanças de estado ocorridas durante a fusão e a ebulição podem ser identificadas por patamares de temperaturas bem definidos. Nas misturas, os dois patamares não são observados. 2- Objetivo: Construção de curvas de aquecimento de substâncias puras e de misturas. 3- Materiais: Tubo de ensaio, espátula, béquer de 250 mL, tripé, tela de amianto, bico de Bunsen, termômetro, bastão de vidro. 4- Reagentes: Parafina, mistura de vaselina e canfôra, gelo. 5- Procedimento: Parte A: a) Em um béquer de 250 mL coloque aproximadamente 50 mL de gelo picado. b) Meça a temperatura do gelo. c) Comece o aquecimento. d) Meça a temperatura a cada um minuto até o início da ebulição e) Registre os dados em tabela apropriada. Parte B: a) Em um tudo de ensaio adicione 2 espátulas de parafina. b) Aqueça o conjunto (parafina/ tubo de ensaio) em banho-maria até a completa fusão do material. c) Retire o tubo de ensaio do recipiente de aquecimento. d) Meça a temperatura a cada 1 minuto até que todo material se solidifique. e) Registre os dados em tabela apropriada. Parte C: a) Com o auxílio de uma espátula e de um bastão de vidro, adicione a mistura de cânfora e vaselina a um tubo de ensaio. b) Meça a temperatura inicial da mistura. c) Comece aquecimento em banho-maria. d) Meça temperatura a cada 1 minuto até a completa fusão da mistura.
  • 35. e) Registre os dados em tabela apropriada. Exercício: Construa os gráficos de aquecimento e de resfriamento obtidos no experimento. Discuta as eventuais diferenças de comportamento.
  • 36. PRÁTICA 3 – Preparo de soluções 1- Introdução: Solução é uma mistura homogênea de duas ou mais substâncias em uma única fase. Por convenção, o componente presente em maior quantidade é chamado solvente, e o outro soluto. Em laboratório, as soluções normalmente são preparadas dissolvendo-se uma massa determinada de soluto em uma certa quantidade de solvente. Em um laboratório, existem soluções expressas em várias unidades de concentração, mas a mais comum é a molaridade. 2- Objetivo: Preparo de soluções de concentrações diferentes. 3- Materiais: Balança analítica, espátula, béquer, balão de 25 mL, balão de 100 mL, papel para pesagem, pisseta. 4- Reagentes: Sulfato de cobre (II) pentahidratado, água destilada, hidróxido de sódio. 5- Procedimento: Parte A: a) Realize os cálculos necessários para se preparar 25 mL de solução de Cu(SO 4)2.5H2O de concentração 0,1 mol/L b) Pese a quantidade de sal necessária. c) Solubilize o sal em uma pequena quantidade de água em um béquer. d) Transfira para o balão e complete o volume. Parte B: a) Realize os cálculos necessários para se preparar 50 mL de solução de NaOH de concentração 0,1 mol/L b) Pese a quantidade de sal necessária. c) Solubilize o sal em uma pequena quantidade de água em um béquer. d) Transfira para o balão e complete o volume.
  • 37. PRÁTICA 4– Produção de sais 1- Introdução A esteoquiometria é o termo usado para descrever as relações quantitativas na química. A palavra é derivada do grego stoicheia = partes mais simples e metreim = medida. Para efetuar os cálculos estequiométricos, deve-se conhecer as proporções existentes entre os elementos que formam as diferentes substâncias. As bases para o estudo da estequiometria das reações químicas foram lançadas no século XVIII por cientistas que conseguiram expressar matematicamente as regularidades que ocorrem nas reações químicas, através das Leis das Combinações Químicas. Essas leis foram divididas em dois grupos: • Leis ponderais: relacionam as massas dos participantes de uma reação (lei de conservação das massas, lei das proporções constantes.) • Lei volumétrica: relaciona os volumes dos participantes de uma reação (lei volumétrica de Gay- Lussac, lei de Dalton, lei de Amagat entre outras). 2 - Objetivo: Preparação, determinação da estequiometria em reações e determinação do rendimento de uma reação. 3- Materiais: Pipeta graduada, balança analítica com precisão de 1 mg, béquer, pipeta de Pauster, tripé, tela de amianto. 4 - Reagentes: bicarbonato de sódio, Solução de HCl 6 M, solução 0,1 M de NaOH, Solução 0,1 M de CuSO4.5H2O. 5- Procedimento: Parte A 1) Em uma balança analítica, pese um béquer. 2) Anote a massa. 3) Pese aproximadamente 1,00 g de NaHCO3. 4) Adicione 10 mL de água destilada ao NaHCO3. 5) Adicione 3 mL de HCl 6,0 M lentamente. (CUIDADO COM A EFERVECÊNCIA) 6) Ligue o bico Bunsen com chama baixa. 7) Coloque o béquer sobre sistema de aquecimento composto de tripé e tela de amianto. 8) O béquer não deve ser colocado na parte central da tela para evitar perda de material. 9) Aguarde resfriamento. 10) Pese o béquer. 11) Anote a massa. 12) Calcule o rendimento. 13) Faça o procedimento em triplicata. Parte B
  • 38. 1) Em uma balança analítica pese um béquer. 2) Anote a massa. 3) Pipete 15 mL de uma solução de sulfato de cobre pentahidratado 0,1 M 4) Transfira para o béquer previamente pesado. 5) Adicione 30 mL de NaOH 0,1 M. 6)Observe a formação do precipitado. 7) Deixe decantar. 8) Retire o sobrenadante. Lave o precipitado com água por 3 vezes 9) Repita o procedimento de 7 a 13 da parte A 6- Bibliografia 1) Brown, L. S. & Holme, T. A. 2009. Química geral aplicada à engenharia. Cengage Learning . pp 125. 2) Usberco, J & Salvado, E. Química volume único. Ed. Saraiva. 5ª. Edição.
  • 39. PRATICA 5 – Pilha de Daniel e Pilhas de concentração 1- Introdução: A eletroquímica permite-nos compreender como as reações químicas podem ser usadas para gerar eletricidade e como a eletricidade pode ser obtida através de reações químicas. Também pode ser usada para estabelecer uma escala de capacidade oxidante e redutora. A obtenção de energia no futuro passa por encontrar maneiras efetivas de gerar eletricidade por meio de reações químicas. 2- Materiais: Voltímetro, fonte de corrente contínua, 1 lâmina de zinco (por grupo),2 lâminas de cobre (por grupo), 2 béqueres de 100mL(por grupo), tubo em “U”, algodão. 3 – Reagentes: Solução de CuSO4 1,0 mol/L, solução de CuSO4 0,001 mol/L,solução de CuSO4 0,01 mol/L, CuSO4 0,1mol/L, solução de ZnSO4 1mol/L, solução para ponte salina (NH4Cl ou NaCl). 4- Procedimento: Parte I -PILHA DE COBRE E ZINCO OU PILHA DE DANIELL a) Em um béquer de 100 mL, adicionar 70 mL da solução de sulfato de cobre 1,0M. b)Em outro béquer de 100 mL adicionar o mesmo volume de solução de zinco 1,0M. c) Mergulhar uma lâmina de cobre, previamente limpa, na solução de cobre e uma lâmina de zinco na solução de zinco. Cada sistema desses corresponde a uma semi-cela ou semi-pilha ou eletrodo do respectivo metal como mostrado na figura 45. d) Preparar a ponte salina: Adicione solução salina no tubo em U, até completar o seu volume. Em seguida, feche as extremidades do tubo com algodão, evitando deixar bolhas de ar no interior na solução. e) Coloque a ponte salina interligando os dois béqueres e) Ligar o terminal negativo do voltímetro à lâmina de zinco e o terminal positivo na lâmina de cobre e fazer a medida da diferença de potencial entre o eletrodo de cobre e o eletrodo de zinco.
  • 40. Figura 45: Pilha de Daniel Parte II- PILHA DE CONCENTRAÇÃO a) Fazer uma nova ponte salina. b) Em um béquer de 100 mL adicionar 70 mL da solução de sulfato de cobre 0,001mol/L e mergulhar uma lâmina de cobre, previamente limpa. c) Tome a semi-cela de cobre do experimento anterior e efetue a ligação com a ponte salina, entre as duas soluções. d) Ligue o terminal negativo do voltímetro à lâmina de cobre da semi-cela que contém solução de cobre 0,001mol/L e o terminal positivo na lâmina de cobre da solução concentrada e fazer a medida da diferença de potencial. e) Repita o procedimento substituindo a solução de sulfato de cobre 0,001mol/L por solução de 0,1 M e 0,01M de sulfato de cobre. f) Utilizando a equação de Nernst , calcule o valor teórico da ddp da pilha de concentração: Dados: R = 8,314 J/mol.K F = 96487 C/mol n = 2 (no de elétrons) T em K. 5- Bibliografia http://educar.sc.usp.br/licenciatura/2006/Pilha_de_Daniel/pilha_de_Daniell.html http://pessoal.utfpr.edu.br/lapcosta/arquivos/e10_pilha.pdf Rangel, R.N. Práticas de físico-química. Editora Edgard Blucher