1. 1
UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBA
CENTRO DE CIÊNCIAS HUMANAS, SOCIAIS E AGRÁRIAS.
BACHARELADO EM AGROINDÚSTRIA
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA
PROFESSOR: MAX ROCHA QUIRINO
PRÁTICAS DE QUÍMICA ANALÍTICA
Equipe: ANDREIA RIBEIRO DE LIMA FIDELIS
JOSE ELENILSON FEREIRA DA SILVA
WEYSSER FELIPE CÂNDIDO DE SOUZA
MARÇO/2013
BANANEIRAS – PB
2. 2
SUMÁRIO
CAPÍTULO I: PREPARO DE SOLUÇÕES 3
CAPÍTULO II: PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES 19
CAPÍTULO III: ACIDEZ E PH EM LEITE 39
3. 3
UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBA.
CENTRO DE CIÊNCIAS HUMANAS, SOCIAIS E AGRÁRIAS.
BACHARELADO EM AGROINDÚSTRIA
CAPÍTULO I: PREPARO DE
SOLUÇÕES.
MARÇO/2013
BANANEIRAS - PB
4. 4
SUMÁRIO
1- INTRODUÇÃO 6
2- OBJETIVO GERAL 8
3- MATERIAIS E MÉTODOS 8
3.1- Materiais 8
3.2- Metodologia 9
3.2.1- Solução de Hidróxido de Sódio (NaOH) 9
PREPARO DA SOLUÇÃO 10
3.2.2- Solução de Ácido Clorídrico 13
PREPARO DA SOLUÇÃO 14
4- CONSIDERAÇÕES FINAIS 17
EXEMPLO DA APLICABILIDADE DE SOLUÇÕES 17
5- REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 18
5. 5
LISTA DE FIGURAS
Figura 1. Cálculo de Molaridade para a obtenção da massa a ser pesada; 9
Figura 2. Pesagem do reagente; 10
Figura 3. Dissolução do reagente em água destilada; 10
Figura 4. Transferência do volume para o Balão volumétrico; 11
Figura 5. Volume desejado; 11
Figura 6. Homogeneização da solução; 12
Figura 7. Solução diluída de NaOH; 12
Figura 8. Cálculo da Molaridade; 13
Figura 9. Princípio da equivalência; 13
Figura 10. Resolução do cálculo da Molaridade; 14
Figura 11. Volume de Ácido Clorídrico; 14
Figura 12. Transferência de líquidos; 15
Figura 13. Obtenção do volume desejado; 15
Figura 14. Homogeneização da solução; 16
Figura 15. Solução diluída de HCl; 16
Figura 16. Soluções preparadas. 17
6. 6
1. INTRODUÇÃO
Solução é a denominação ao sistema em que uma substância está distribuída, ou
disseminada, numa segunda substância sob forma de pequenas partículas, ou seja, são
todas as misturas homogêneas constituídas de duas ou mais substâncias.
As soluções se diferenciam inicialmente quanto a dois fatores principais: fase de
agregação e condutibilidade elétrica. Elas também podem ser classificadas segundo a
relação existente entre a quantidade de soluto na solução quanto insaturadas, saturadas e
supersaturadas. E ainda é comum, classificar as soluções em diluídas ou concentradas,
considerando a proporção entre soluto e solvente (ANDRADE; SOUZA; 2010).
Soluto e Solvente são os termos usados para representar os componentes de uma
solução, onde Solvente é o componente da solução que se encontra em maior
quantidade, é a substância que está sendo dissolvida e soluto, o que se encontra em
menor quantidade é a substância que efetua a dissolução (ANDRADE; SOUZA; 2010).
A solubilidade é a propriedade que as substâncias têm de se dissolverem
espontaneamente numa outra substância denominada de solvente.
A quantidade de substância que se dissolve em determinada quantidade de solvente
varia muito de substância para substância. O álcool, por exemplo, possui solubilidade
infinita em água, pois água e álcool se misturam em qualquer proporção. Grande parte
as substâncias, por sua vez, possui solubilidade limitada, ou são insolúveis. O
coeficiente de solubilidade S de um soluto é a máxima quantidade desse soluto que
pode ser dissolvida em 100g de água numa determinada temperatura (ANDRADE;
SOUZA; 2010).
As soluções são de total importância aos Laboratórios como também no
Controle de Qualidade em indústrias de alimentos, uma vez em que se é preciso
preparar soluções para se obter resultados, o preparo de Soluções deve ser feito com
bastante atenção e bem executado, pois nem sempre as Soluções necessárias para se
obter o que quer que seja, estarão preparadas, isso cabe ao Químico ou Técnico
responsável elaborar suas próprias Soluções, é claro que com todos os cuidados que se
pode ter.
O hidróxido de sódio (NaOH), também conhecido como soda cáustica, é um
hidróxido cáustico usado na indústria (principalmente como uma base química) na
7. 7
fabricação de papel, tecidos, detergentes, alimentos e biodiesel. Também usado para
desobstruir encanamentos e sumidouros pelo fato de ser corrosivo. É produzido por
eletrólise de uma solução aquosa de cloreto de sódio (salmoura). O manuseio do
hidróxido de sódio deve ser feito com total cuidado, pois apresenta um quadro
considerável de danos ao homem. Se for ingerido, pode causar danos graves e as vezes
irreversíveis ao sistema gastrointestinal, e se for inalado pode causar irritações, sendo
que em altas doses pode levar à morte. O contato com a pele também é um fato
perigoso, pois pode causar de uma simples irritação até uma úlcera grave, e nos olhos
pode causar queimaduras e problemas na córnea ou no conjuntivo (ALVES, L.)
O Ácido Clorídrico (HCl), em sua forma comercial também conhecido
como Ácido Muriático, vendido em concentrações de no mínimo 33%. Sua aparência é
de um líquido incolor ou levemente amarelado. Altamente higroscópico, ou seja,
absorve água da atmosfera, por isso o frasco deve permanecer bem vedado para não
variar a sua concentração. Outro motivo pra que o frasco permaneça fechado é que, em
altas concentrações, o ácido exala vapores altamente irritantes para os olhos e nariz. Em
indústrias e laboratórios, o ácido clorídrico encontra uma gama de utilidades enorme
podendo ser utilizado para hidrólise ácida de madeiras, limpeza de equipamentos,
utilizado como catalisador em reações orgânicas que precisam ser realizadas em pH
baixo, produção de cloretos metálicos acidificação de poços de petróleo e regeneração
de resina de troca iônica (LORENA, S.).
Vemos que os compostos citados (NaOH e HCl), são de suma importância para
as indústrias, se tratam de um Ácido e uma Base, utilizados para fabricação de alguns
produtos (NaOH) e catalisador (HCl), são importantes também em Laboratórios no
campo de Pesquisa. Na área de alimentos têm aplicabilidade nas análises de
Composição centesimal para determinação de Carboidratos e Proteínas.
8. 8
2. OBJETIVO GERAL
O objetivo do preparo de soluções é dado pela importância da utilização das
mesmas, uma vez que se é necessário possuir soluções diluídas para o que se deseja
obter, como exemplo: Análises físico-químicas.
3. MATERIAIS E MÉTODOS
Para o preparo das soluções, houve uma seleção dos materiais a serem utilizados, os
quais estão descritos abaixo:
3.1. Materiais (Vidrarias, equipamentos e utensílios).
- Capela;
- Reagentes;
- Balança analítica;
- Espátula;
- Becker;
- Vidro de Relógio;
- Pisseta;
- Pipeta;
- Pipetador;
- Bastão de vidro;
- Funil de vidro;
- Balão volumétrico;
- Conta gotas.
9. 9
3.2. Metodologia
3.2.1 - Solução de Hidróxido de Sódio (NaOH)
Antes que se comece a preparação da solução desejada, é necessário que se faça
o cálculo para se saber as quantidades necessárias a serem adicionadas. No caso dessa
solução, o que se pede é para que se prepare uma Solução com um volume de 250mL de
NaOH a 0,1 M. Com isso, a fórmula a ser utilizada é a da Molaridade, a qual é aplicada
para que se ache o n (número de mols), com isso aplica-se a fórmula do número de mols
com a finalidade de se encontrar o m (massa), encontrando-se a Massa, podemos
preparar a solução. Uma vez que já sabemos o quanto se pesar e o quanto queremos
preparar.
Figura 1 - Cálculo de Molaridade para obtenção da Massa a ser pesada;
10. 10
PREPARO DA SOLUÇÃO
1- Pesar 1g do Reagente na Balança analítica com exatidão de quatro casas decimais;
Figura 2 - Pesagem do reagente;
Fonte: Acervo pessoal.
2- Dissolver a massa pesada em um Becker;
Figura 3 - Dissolução do reagente em água destilada;
Fonte: Acervo pessoal.
11. 11
3- Com o auxílio de um Bastão e Funil de vidro, é feita a transferência do volume para
um Balão volumétrico.
Figura 4 - Transferência do volume para o Balão;
Fonte: Acervo pessoal.
4- Depois de transferido, o volume tem que ser aferido até que o menisco atinja a
aferição do Balão;
Figura 5 - Volume desejado, menisco sobre a aferição;
Fonte: Acervo pessoal.
12. 12
5- Depois de preparada a solução, é feita a homogeneização da mesma.
Figura 6 - Homogeneização da solução;
Fonte: Acervo pessoal.
6- Solução preparada a 0,1 M com um volume de 250 mL.
Figura 7 - Solução diluída de NaOH.
Fonte: Acervo pessoal.
Descrição do preparo: Pesou-se 1g do Reagente em balança analítica e dissolveu com
água destilada em um Becker de 100mL, após ser diluído foi transferido para um Balão
volumétrico com o auxílio de um Funil de vidro e bastão de vidro. Por fim aferiu o
volume até que atingisse 250mL e fez-se a homogeneização.
13. 13
3.2.2 - Solução de Ácido Clorídrico (HCl)
Assim como é feito o preparo da solução de NaOH o princípio para a preparação de HCl
é o mesmo. Nesse caso, deseja-se preparar uma solução de Ácido Clorídrico a 0,1 M em
um volume de 250 mL. A prática consiste primeiramente em se fazer o Cálculo para que
se obtenha os resultados, com isso aplica-se a seguinte fórmula:
Figura 8 – Cálculo de Molaridade;
Onde: a Molaridade é igual à multiplicação da Densidade, Título e o valor 1000
dividido pelo peso molecular do composto. Para a preparação da solução diluída de
Ácido Clorídrico (HCl) é necessário que se faça o cálculo. Os valores da Densidade e do
Título são dados no Rótulo do Reagente e o peso molecular também, mas caso não seja
dado, o mesmo é obtido pelo cálculo da Massa molar. Com o resultado da Molaridade
obtido, é necessário que se aplique a fórmula do princípio da Equivalência:
Figura 9 – Princípio da equivalência;
Onde: O valor de M1 é o encontrado no cálculo anterior, se tratando de V1 é o que
acharemos, pois o HCl concentrado apresenta-se em forma Líquida. Os valores de M2 e
V2 são propostos pela questão; M2: Molaridade desejada da Solução diluída e V2:
Volume desejado da Solução diluída, expresso em Litros. Com os dados em mãos, é
hora de se fazer o Cálculo:
14. 14
Figura 10 – Resolução do Cálculo da Molaridade seguido do princípio da equivalência;
PREPARO DA SOLUÇÃO
1- Medir o volume desejado: O Ácido Clorídrico deve ser manuseado em Capela por se
tratar de um reagente muito Corrosivo e Volátil, o mesmo deve ser medido com o
auxílio de uma Pipeta e um Pipetador e transferido para um Becker contendo um
Volume aproximado de 100mL de água destilada.
Figura 11 - Volume de Ácido Clorídrico sendo medido na Capela;
Fonte: Acervo pessoal.
15. 15
2- Com o volume de Ácido Clorídrico e Água em um Becker, é necessário que seja
adicionado mais água destilada aos poucos, assim estará ocorrendo uma
Dissolução no recipiente. Isso deverá ser feito e transferido para um Balão
Volumétrico com o Auxílio de um Bastão e Funil de vidro.
Figura 12 (a e b) - Transferência do Líquido para o Balão Volumétrico.
Fonte: Acervo pessoal.
3- Adicionar água destilada até que se obtenha o volume desejado, para que se
tenha maior precisão, quando estiver próximo de o menisco atingir a aferição do
Balão o ideal é que se adicione a água destilada com o auxílio de um conta
gotas.
Figura 13 (a e b) - Obtenção do volume desejado;
(a) (b)
(a) (b)
16. 16
4- Por fim é feita a viragem no Balão Volumétrico para que a Solução fique bem
homogênea.
Figura 14 (a, b e c) - Homogeneização da Solução;
Fonte: Acervo pessoal.
5- Solução preparada a 0,1 M com um volume de 250mL.
Figura 15- Solução diluída de HCl.
Fonte: Acervo pessoal.
(a) (b) (c)
17. 17
4. CONSIDERAÇÕES FINAIS
Feito o acompanhamento do preparo de soluções de forma indireta, as quais ainda
serão padronizadas, observou-se o quanto é importante que se faça o preparo das
mesmas, pois elas são utilizadas em vários segmentos, e para nós da área de Alimentos,
percebemos que são as soluções que nos serão bastante úteis nessa longa caminhada.
SOLUÇÕES PREPARADAS (NaOH E HCl)
Figura 16 (a e b) – Soluções preparadas.
Fonte: Acervo pessoal.
EXEMPLOS DA APLICABILIDADE DE SOLUÇÕES
Determinação de
Lipídeos (Folch, 1956).
Determinação de Açúcares totais,
redutores e não redutores
(ADOLFO LUTZ, 2008).
(a) (b)
A
c
e
r
v
o
p
e
s
s
o
a
l
18. 18
5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
ALVES, Líria. Química Inorgânica; Hidróxido de Sódio. Acesso: 17/03/2013.
Disponível em: http://www.brasilescola.com/quimica/hidroxido-de-sodio.htm
ANDRADE, Tatiana Santos. SOUZA, Cláudia. Soluções. 2010. Acesso: 17/03/2013.
Disponível em: http://naosaconadadequimica.blogspot.com.br/2010/09/solucoes.html
FOLCH, J.; Less, M.; Stanley, G.H.S. (1957), A simple method for the isolation and
purification of lipids from animal tissues. Journal Biology and Chemistry, 226, 497-
509.
IAL – Instituto Adolfo Lutz. Métodos físico-químicos para análises de alimentos. 4. ed.
São Paulo: Instituto Aldolfo Lutz, 2005. 1018p.
LORENA, Susana. Info Escola; Química; Ácido Clorídrico. 2010. Acesso:
17/03/2013. Disponível em: http://www.infoescola.com/quimica/acido-cloridrico/
SOUZA, Weysser Felipe Cândido de. Imagens do trabalho. Disponível em: Acervo
pessoal.
19. 19
UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBA.
CENTRO DE CIÊNCIAS HUMANAS, SOCIAIS E AGRÁRIAS.
BACHARELADO EM AGROINDÚSTRIA
CAPÍTULO II: PADRONIZAÇÃO
DE SOLUÇÕES.
MARÇO/2013
BANANEIRAS - PB
20. 20
SUMÁRIO
1- INTRODUÇÃO 22
2- OBJETIVO GERAL 23
3- MATERIAIS E MÉTODOS 23
3.1. Materiais utilizados 23
3.2. Metodologia 24
3.3. Preparo da solução padrão 24
3.4. Padronização da solução de Ácido clorídrico 28
3.4.1. Cálculo de Normalidade 31
3.4.2. Calculando o Princípio da Equivalência 32
3.4.3. Calculando o Fator de correção 33
3.5. Padronização da solução de Hidróxido de sódio 33
3.5.1. Calculando o Princípio da Equivalência 35
3.5.2. Fator de correção da solução de Hidróxido de sódio 36
4- CONSIDERAÇÕES FINAIS 37
5- REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 38
21. 21
LISTA DE FIGURAS
Figura 1 – Cálculo de Molaridade para a obtenção da Massa a ser pesada 24
Figura 2- Reagente, dessecado em estufa a 105° C por um hora e depois resfriado
em dessecador por 15 minutos
24
Figura 3- Pesagem do Reagente 25
Figura 4 – Dissolução do reagente 25
Figura 5 – Transferência de volume 26
Figura 6 – Homogeneização da Solução 26
Figura 7- Solução padrão preparada 27
Figura 8- Homogeneização da solução de HCl 28
Figura 9- Lavagem da bureta 28
Figura 10- Transferência da solução padrão para o Erlenmeyer 29
Figura 11- Preenchimento da bureta com HCl 29
Figura 12- Adicionamento do indicador ácido-base 30
Figura 13- Titulação 30
Figura 14: Ponto de equilíbrio da reação 31
Figura 15: Princípio da Equivalência 31
Figura 16: Princípio da Equivalência aplicado 32
Figura 17- Cálculo do Fator de correção 33
Figura 18- Transferência de Ácido clorídrico para o Erlenmeyer 33
Figura 19- Adição de indicador Fenolftaleína 1% 34
Figura 20- Lavagem da bureta 34
Figura 21- Titulação 34
Figura 22- Ponto de equilíbrio da reação 35
Figura 23- Calculando o Princípio da equivalência 35
Figura 24- Cálculo do fator de correção do Hidróxido de sódio 36
22. 22
1- INTRODUÇÃO
A padronização de uma solução convém para determinação de sua concentração real
(ou pelo menos um valor muito próximo do real). Por meio deste processo é possível
encontrar o Fator de Correção, um valor adimensional utilizado para conformidade da
concentração da solução em questão. Antes da padronização é conhecida a normalidade
teórica. Após a padronização a concentração real da solução (normalidade verdadeira) é
definida pelo produto (DASSIE, F.).
Uma solução padrão é a solução cuja concentração é conhecida, esta pode ser
preparada a partir de uma substância primária, a qual medida a massa, que depois é
dissolvida num solvente apropriado e posteriormente diluída num balão volumétrico; ou
de padrões comerciais, que são fornecidos em ampolas hermeticamente fechadas e que
se diluem num balão volumétrico. Sendo substância primária ou padrão primário, a
substância que deve atender alguns requisitos: grau de pureza superior a 99,95%; fácil
secagem; estável tanto em solução como no estado sólido; não higroscópico nem
volátil; não reagir com a luz; elevado peso molecular (DASSIE, F.).
O método pelo qual se determina uma quantidade desconhecida de uma substância
particular, mediante a adição de um reativo-padrão que reage com ela em proporção
definida e conhecida é denominado Titulação (DASSIE, F.).
A titulação é uma técnica analítica, que tem como finalidade determinar a
concentração exata de uma solução. Na análise volumétrica, a solução de concentração
conhecida é designada por solução titulante e aquela cuja concentração se pretende
determinar é designada por solução titulada (LUCAS, P.S.).
O titulante é adicionado ao titulado até que se atinja a quantidade estequiométrica. A
titulação termina quanto se atinge o ponto final da reação ou ponto de equivalência. O
ponto final é detectado pela variação de uma propriedade física ou química da solução a
ser titulada, utilizando indicadores (LUCAS, P.S.).
Assim, vemos o quanto é importante que se faça a padronização das Soluções, pois
só assim é que teremos o valor correto de um composto presente em uma solução.
Porém precisa-se que o manipulador seja bastante preciso, pois na padronização não se
admite a falta de precisão, caso não haja os erros vem à tona, por isso devemos ser
bastante analíticos.
23. 23
2- OBJETIVO GERAL
O principal objetivo para que se faça a padronização é que obtenhamos valores reais
ou muito próximos de quanto existe de um composto em uma determinada solução, daí
que encontra-se o Fator de correção, o que muitas das vezes é utilizado em cálculos de
análises físico-químicas.
3- MATERIAIS E MÉTODOS
3.1- Materiais utilizados:
- Soluções preparadas em aula anterior;
- Reagente;
- Balança analítica;
- Espátula;
- Becker;
- Vidro de Relógio;
- Estufa;
- Dessecador;
- Pisseta;
- Pipeta volumétrica;
- Pipetador;
- Bastão de vidro;
- Funil de vidro;
- Balão volumétrico;
- Erlenmeyer;
- Conta gotas;
- Indicador de ácido-base;
24. 24
- Bureta;
- Suporte universal.
3.2. Metodologia
Preparo da solução padrão: Carbonato de sódio (Na2CO3). A princípio preparou-se uma
solução de Carbonato de sódio, o qual seria a solução padrão. Com isso, antes de mais
nada foi feito o cálculo da Molaridade para que com o mesmo se obtivesse a massa do
reagente a ser pesada.
Figura 1 – Cálculo de Molaridade para a obtenção da Massa a ser pesada;
3.3. Preparo da solução padrão. Reagente: Carbonato de sódio, dessecado por 1 hora a
105° C.
Figura 2- Reagente, dessecado em estufa a 105° C por um hora e depois resfriado em
dessecador por 15 minutos. Fonte: Acervo pessoal
25. 25
1- Pesar com exatidão 1,0600g do Reagente: Carbonato de sódio (Na2CO3) que foi
Figura 3- Pesagem do Reagente.
Fonte: Acervo pessoal.
O reagente é pesado e deve ter a quantidade em gramas com precisão, a que foi
resultada do calculo para que não ocorra erros durante a padronização.
2- O reagente é dissolvido em água destilada.
Figura 4 – Dissolução do reagente.
Fonte: Acervo pessoal
26. 26
É feita a rinsagem, dissolvendo o reagente em água destilada até que o mesmo
esteja totalmente diluído e com cuidado para que não ultrapasse o volume desejado, que
é de 100mL.
3- O Volume é transferido para o Balão volumétrico
Figura 5 – Transferência de volume.
Fonte: Acervo pessoal
Após dissolvido, o volume deve ser transferido para o balão volumétrico com o
auxílio de um funil e bastão de vidro e para que se obtenha a exatidão do volume final,
o mesmo deve ser atingido com um conta gotas, para que o menisco atinja a aferição do
balão.
4- É feita a Homogeneização da solução conforme é mostrado abaixo.
Figura 6 – Homogeneização da Solução. Fonte: Acervo pessoal.
27. 27
A homogeneização deve ser feita obrigatoriamente, para que o reagente fique bem
distribuído na solução.
5- Solução padrão de Carbonato de cálcio.
Figura 7- Solução padrão preparada.
Fonte: Acervo pessoal.
Descrição do preparo: Para a Padronização de soluções, é necessário seguir um
roteiro e ser bastante preciso e cauteloso em todas as etapas que consiste a essa prática.
A princípio deve-se obter uma solução padrão para que se faça a padronização das
soluções já preparadas, dos padrões primários o que será utilizado para a prática é o
Carbonato de sódio (Na2CO3) pelo fato de ser confiável, bom comportado, estável e
fácil de se pesar. A primeira etapa consiste na pesagem do reagente, onde o mesmo deve
ser muito precisamente pesado, pois qualquer erro interfere nos resultados finais. Em
seguida é feita a dissolução com água destilada, é feita a transferência do volume para o
balão volumétrico com o auxílio de um funil e bastão de vidro. A transferência deve ser
exata, onde é preciso que o menisco atinja a aferição do balão. Por fim é feita a
Homogeneização da solução, é aí que temos a solução padrão que será utilizada para
padronizar as soluções de HCl e NaOH.
28. 28
3.4. Padronização da solução de Ácido clorídrico.
A padronização é feita a partir da solução padrão primário de Carbonato de Sódio
(Na2CO3) que será utilizada para padronizar a solução de Ácido Clorídrico.
1- É feita a homogeneização da solução a ser padronizada de forma direta,
nesse caso a solução de Ácido Clorídrico (HCl).
Figura 8- Homogeneização da solução de HCl.
Fonte: Acervo pessoal.
2- Lavagem da bureta com água destilada e em seguida com a solução a ser
preenchida.
Figura 9- Lavagem da bureta. Fonte: Acervo pessoal.
29. 29
3- Com o auxílio de uma pipeta volumétrica e pipetador, colocar 10mL da
solução padrão em 2 Erlenmeyer.
Figura 10- Transferência da solução padrão para o Erlenmeyer.
Fonte: Acervo pessoal
4- Preencher o volume da bureta com HCl.
Figura 11- Preenchimento da bureta com HCl.
Fonte: Acervo pessoal.
30. 30
5- Adicionar o indicador: alaranjado de metila.
Figura 12- Adicionamento do indicador ácido-base.
Fonte: Acervo pessoal.
6- Titular até que haja mudança na coloração.
Figura 13- Titulação.
Fonte: Acervo pessoal.
A titulação é iniciada, o objetivo é que a solução a ser titulada atinja seu ponto
de equilíbrio, no momento em que isso acontecer, vai ocorrer uma mudança na
coloração.
31. 31
7- Mudou a coloração, atingiu seu ponto de equilíbrio.
Figura 14: Ponto de equilíbrio da reação.
Fonte: Acervo pessoal.
Nesse momento a reação ocorrida atingiu seu ponto de equilíbrio, mudando
assim a coloração. Por isso se utiliza o indicador de ácido-base, ele será responsável por
essa mudança na coloração. Após a viragem, é necessário que se anote o Vg = Volume
gasto de HCl na Titulação para que se faça o cálculo do Princípio da Equivalência e
consequentemente o Fc = Fator de correção.
3.4.1. Cálculo de Normalidade.
Figura 15: Princípio da Equivalência.
Fonte: Acervo pessoal.
32. 32
É necessário que se faça o Princípio da Equivalência utilizando a Normalidade,
para isso é feito o Cálculo da Normalidade da solução padrão para que com ele possa se
encontra a Normalidade do Ácido, com isso acompanhando o cálculo, temos que a
Normalidade é resultado da multiplicação da Molaridade da solução pelo K = Variável,
o valor do K aplicado a esse composto, já que se trata de um sal, é dado pela quantidade
de Na presentes no composto, nesse caso 2. Quanto ao valor da Molaridade, esse está
contido no rótulo da Solução. Resolvendo o Cálculo, encontramos a Normalidade do
Na2CO3. Com esse resultado, podemos aplicá-lo no princípio da Equivalência, para que
possamos encontrar a Normalidade do Ácido.
3.4.2. Calculando o Princípio da Equivalência
Figura 16: Princípio da Equivalência aplicado.
Fonte: Acervo pessoal.
Fazendo a resolução do princípio da Equivalência é onde encontraremos a
Normalidade do Ácido clorídrico (HCl). Temos:
N1 = 0,2 : Normalidade da solução padrão, encontrada no cálculo anterior;
V1= 10mL : Volume das solução padrão que foi colocado no Erlenmeyer para a
titulação;
N2 = ?
V2= Média dos volumes de HCl que foram gastos na titulação.
Fazendo a relação e calculando, encontrou-se a Normalidade do Ácido
Clorídrico, ela nos abrirá a porta para que encontremos o Fator de correção (Fc).
33. 33
3.4.3. Calculando o Fator de correção.
Figura 17- Cálculo do Fator de correção.
Fonte: Acervo pessoal.
Para que se encontre o Fator de correção da solução, devemos aplicá-lo na
fórmula acima. Onde o Fc é resultado da Divisão da Normalidade real sobre a
Normalidade teórica. A normalidade real, foi o valor da Normalidade do Ácido
clorídrico encontrado no cálculo anterior e se tratando da Normalidade teórica, a teoria
diz que toda Normalidade tem que ser ou estar muito próximo de 0,1. Com isso, aplica-
se esses valores na fórmula e faz o cálculo, temos o Fc da solução de HCl.
3.5- Padronização da solução de Hidróxido de sódio.
A padronização do Hidróxido de sódio é feita de forma indireta, onde partiremos
de uma solução que já foi padronizada para padronizar a mesma que estamos querendo.
1- Transferência de volume;
Figura 18- Transferência de Ácido clorídrico para o Erlenmeyer.
Fonte: Acervo pessoal
34. 34
2- Adicionando o indicador ácido-base;
Figura 19- Adição de indicador Fenolftaleína 1%. Fonte: Acervo pessoal
3- Lavando a bureta com o NaOH;
Figura 20- Lavagem da bureta. Fonte: Acervo pessoal
4- Iniciando a titulação;
Figura 21- Titulação. Fonte: Acervo pessoal.
35. 35
5- Viragem
Figura 22- Ponto de equilíbrio da reação
Para a padronização do Hidróxido de sódio fez-se de forma indireta, onde
partimos de uma solução de Ácido já padronizada para que fizesse a padronização da
nossa Base. As etapas seguidas foram as mesmas utilizadas anteriormente, onde
colocou-se 10mL da solução de Ácido Clorídrico em um Erlenmeyer e adicionou o
Indicador ácido-base, nesse caso foi utilizada a Fenolftaleína. Fez-se a lavagem da
bureta partindo de água destilada e o NaOH e em seguida preencheu-se a bureta com o
Hidróxido de sódio. Com isso iniciou-se a titulação até a viragem, ponto em que a
reação encontrou seu equilíbrio, após sua mudança na coloração anotamos o Volume de
NaOH gasto na titulação para que em seguida fizéssemos os cálculos necessários.
3.5.1. Calculando o Princípio da Equivalência.
Figura 23- Calculando o Princípio da equivalência.
36. 36
Necessitamos da Normalidade do Hidróxido de sódio, para isso utilizaremos o
princípio da Equivalência, nesse caso torna-se ainda mais fácil, pois já encontramos a
Normalidade do ácido no cálculo anterior, para isso utilizaremos a fórmula acima, onde
a reação ocorrida é a seguinte:
HCl + NaOH NaCl + H2O
Aplicando o princípio de Equivalência, temos que a Normalidade do Hidróxido
de Sódio é resultado da Multiplicação da Normalidade do Ácido clorídrico = 0,0945
(encontrada no cálculo anterior), pelo Volume de Ácido clorídrico colocado no
Erlenmeyer = 10mL e dividido pela média dos Volumes gastos na titulação = 10,25mL.
Fazendo a relação, encontraremos que a Normalidade do Hidróxido de sódio é igual a
0,092 (encontramos a Normalidade), agora depois de encontrada, com ela é possível que
encontremos o Fator de correção, conforme é mostrado abaixo:
3.5.2. Fator de correção da solução de Hidróxido de sódio.
Figura 24- Cálculo do fator de correção do Hidróxido de sódio.
Fonte: Arquivo pessoal
É feito o cálculo do fator de correção utilizando a fórmula acima, onde o fator de
correção é resultado da divisão da Normalidade real pela Normalidade teórica, a
Normalidade real foi encontrada no cálculo anterior (Figura 22) e a Normalidade teórica
é uma constante, em que sempre será 0,1 N. Fazendo a resolução, encontramos o Fator
de correção da Solução de NaOH.
37. 37
4- CONSIDERAÇÕES FINAIS
Ao término das atividades executas, percebe-se que a padronização de soluções é
muito importante, pois ela é quem nos dirá o quanto do reagente está presente naquela
solução preparada, ele nos dará a certeza de que a solução e correta e que o fator de
correção tem sua particularidade, uma vez que em cálculos para análises de alimentos
precisa-se ter o valor do fator de correção daquele determinado composto.
38. 38
5- REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS.
DASSIE, Fernanda. Química experimental – Padronização de soluções. Acesso em:
31/03/2013. Disponível em: http://www.trabalhosfeitos.comensaiosQuímica-
Experimental-Padronização-De-Soluções251063.html
LUCAS, Pollyanna de Souza. Padronização e titulação de soluções. Acesso em:
31/03/2013. Disponível em: http://amigonerd.net/exatas/quimica/padronizacao-de-
solucoes
SOUZA, Weysser Felipe Cândido de. Imagens do trabalho. Disponível em: Acervo
pessoal.
39. 39
UNIVERSIDADE FEDERAL DA PARAÍBA.
CENTRO DE CIÊNCIAS HUMANAS, SOCIAIS E AGRÁRIAS.
BACHARELADO EM AGROINDÚSTRIA.
CAPÍTULO III: TESTES DE
PLATAFORMA: ACIDEZ E PH.
ABRIL/2013
BANANEIRAS - PB
40. 40
SUMÁRIO
1- INTRODUÇÃO 42
2- OBJETIVO GERAL 43
3- MATERIAIS E MÉTODOS 43
3.1. Materiais utilizados 43
3.3. Metodologia 44
DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ 44
DETERMINAÇÃO DO pH 48
4- CONSIDERAÇÕES FINAIS 49
5- REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 49
41. 41
LISTA DE FIGURAS
Figura 1- Transferência do Leite. 44
Figura 2- Lavagem da bureta. 45
Figura 3- Adição de indicador. 45
Figura 4- Prenchimento da bureta. 46
Figura 5- Titulação. 46
Figura 6- Ponto de neutralização atingido. 47
Figura 7- Calibração do pHmetro. 48
Figura 8- Determinação do pH. 48
42. 42
1- INTRODUÇÃO
Entende-se por leite, sem outra especificação, o produto oriundo da ordenha
completa e ininterrupta, em condições de higiene, de vacas sadias, bem alimentadas e
descansadas (OLIVEIRA; SANTOS; 2011).
O leite é um produto originado da secreção da glândula mamária das fêmeas no
período de lactação, liberado pelo processo da ordenha. Este produto representa não só a
alternativa de utilização como um alimento de alto valor nutricional, mas também como
incremento para a renda familiar, seja pela sua utilização direta, seja na forma dos
derivados obtidos após a sua transformação (OLIVEIRA; SANTOS; 2011).
Existem diversas análises que são feitas no Leite, dentre elas temos os testes de
plataforma, são os testes que são feitos na recepção, no momento em que a Leite chega
ao local de processamento. São testes rápidos e precisos, são feitos antes que o Leite
entre na indústria. Isso se dá pelo fato de esses testes responderem se o Leite recebido
encontra-se dentro dos padrões aceitáveis pela Legislação. Pois caso comprove que o
leite não encontra-se nos padrões determinados pela Legislação vigente, o Leite é
descartado.
Esses testes são muito utilizados quando as indústrias compram o Leite de fazendas
e querem ter a certeza de que o Leite não foi fraudado e se durante a ordenha, os
manipuladores seguiram a Legislação em termos de Higiene e Boas práticas de
fabricação.
Dos testes existentes, os mais utilizados são de Densidade, Acidez, Crioscopia
eletrônica, Alizarol e pH. Porém nesse trabalho abordaremos somente a Acidez e o pH.
A acidez pode ser determinada de três formas: em solução normal, acidez em
ácido lático e expressa em graus Dornic. A mais usual é a acide normal que a partir dela
pode-se saber a quantidade em graus Dornic. Para a legislação o Leite encontra-se
dentro dos padrões em termos de acidez caso a mesma esteja entre 14 e 18° D (graus
Dornic).
O pH do leite recém ordenhado de uma vaca sã pode variar entre 6,4 a 6,8 e também
pode ser um indicador da qualidade sanitária e da estabilidade térmica do leite. Nos
casos graves de mastite, o pH pode chegar a 7,5 e na presença de colostro pode cair a
43. 43
6,0. O leite normal possui elevada capacidade tamponante, devido à presença de dióxido
de carbono, proteínas, fosfato, citrato e lactato (OLIVEIRA; SANTOS; 2011).
O pH pode ser determinado por pHmetro eletrônico e pHmetro manual.
2- OBJETIVO GERAL
O presente trabalho teve por objetivo geral a determinação de Acidez e pH de
diferentes tipos de leite para saber se os mesmos encontrava-se dentro dos padrões
permitidos pela legislação.
3- MATERIAL E MÉTODOS
O leite utilizado foi oriundo do setor de Bovinocultura do Campus III da
Universidade Federal da Paraíba, localizado em Bananeiras – PB. O leite utilizado foi
retirado através de ordenhadeira mecânica de vacas sadias presentes no setor. O leite foi
transportado em Latão fechado até o Laboratório de Desenvolvimento e Pesquisa em
Laticínios e foi colhido para as análises de Plataforma no Laboratório de Química do
mesmo Campus.
3.1. Materiais utilizados
- Solução padronizada de NaOH;
- Soluções tampão de 4,0 e 7,0;
- Becker;
- Bureta;
- Erlenmeyer;
- Pipeta volumétrica;
- Pêra;
- Suporte universal;
- Pisseta;
- pHmetro.
44. 44
3.2. Metodologia
O teste de acidez em Leite consiste na utilização de uma solução básica padronizada
para reagir com os ácidos presentes no Leite fazendo assim a neutralização, no
momento em que o ponto de neutralização é atingido, ocorre uma mudança na coloração
da amostra do Leite, mudando para um cor Rosa claro.
DETERMINAÇÃO DA ACIDEZ
1- Transferir 10mL de Leite para cada Erlenmeyer;
Figura 1- Transferência do Leite.
Fonte: Acervo pessoal.
45. 45
2- Lavagem da bureta com água destilada e a solução a ser utilizada como titulante
(NaOH).
Figura 2- Lavagem da bureta.
Fonte: Acervo pessoal
3- Adicionar 5 gotas do indicador ácido-base fenolftaleína.
Figura 3- Adição de indicador.
Fonte: Acervo pessoal.
46. 46
4- Preenchimento da bureta com solução de Hidróxido de sódio.
Figura 4- Preenchimento da bureta.
Fonte: Acervo pessoal.
5- Iniciar a titulação até o ponto de viragem.
Figura 5- Titulação.
Fonte: Acervo pessoal.
47. 47
6- Acidez determinada, atingiu o ponto de neutralização.
Figura 6- Ponto de neutralização atingido.
Fonte: Acervo pessoal.
No momento em que o ponto de viragem é visível, assim que ocorre a mudança
na colocarão a acidez está determinada, o que se tem a fazer é anotar o volume gasto.
Com o volume gasto em mãos é preciso transformá-lo em graus Dornic para saber qual
o grau de Acidez e verificar se ele se encontra dentro dos padrões permitidos. Para o
experimento que foi feito, fez-se em triplicata e obtivemos os volumes gastos de:
1,5mL; 1,7mL e 1,5mL. Tirando-se a média dos três, obtivemos 1,56 mL de Hidróxido
de sódio gastos na titulação. Com isso, sabendo que 0,1 mL de Hidróxido de sódio
gastos na titulação corresponde a 1° D, fazendo um somatório têm-se que a acidez do
Leite nas 3 Amostras apresentou 15,6 ° D. Com os dados em mãos, vemos que o Leite
encontra-se dentro dos padrões estabelecidados pela legislação vigente, a qual
determina que para o Leite sua acidez normal deve-se encontrar entre 14 a 16° D.
48. 48
DETERMINAÇÃO DO pH.
A determinação do pH deu-se através do pHmetro eletrônico, o mesmo foi
calibrado com solução tampão de 4,0 e 7,0 e teve seu eletrodo lavado com água
destilada.
1- Calibrando o pHmetro com soluções tampão de 4,0 e 7,0.
Figura 7- Calibração do pHmetro.
Fonte: Acervo pessoal.
2- Determinação do pH após calibração e lavagem do eletrodo.
Figura 8- Determinação do pH
Fonte: Acervo pessoal
49. 49
4- CONSIDERAÇÕES FINAIS
Após o término das práticas de testes de plataforma, pode-se afirmar que são testes
muito importantes para serem feitos em qualquer empresa, e que o Leite que é
produzido no setor de Bovinocultura da UFPB (Campus III), se tratando da Acidez,
econtra-se dentro dos padrões aceitáveis determinados pela legislação. Se tratando do
pH, o valor encontrado apresenta-se acima do que é permitido por lei que diz que um
pH normal de leite bovino deve encontrar-se entre 6,4 a 6,8. Porém o problema do alto
valor de pH encontrado (7,2) explica-se pelo fato de o Eletrodo do pHmetro a qual foi
utilizado para a determinação encontrar-se ressecado, com isso qualquer valor que fosse
encontrado ou que foi encontrado não é preciso. Ou seja, não pode-se julgar o Leite
utilizado em termos positivos ou negativos pelo fato do problema com o equipamento.
5- REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
OLIVEIRA, Emanuel Neto Alves de; SANTOS, Dyego da Costa; Controle de qualidade
de leite e derivados: Métodos analíticos. Rio de janeiro, 2011. 1ed. 117p.
SOUZA, Weysser Felipe Cândido de. Imagens do trabalho. Disponível em: Acervo
pessoal.