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UNIVERSITA’ DEGLI STUDI DI PADOVA
                         FACOLTA’ DI SCIENZE MM. FF. NN.
              CORSO DI LAUREA TRIENNALE IN SCIENZA DEI MATERIALI



            DEPOSIZIONE DI FILM
             SUPERCONDUTTIVI
         DI Nb3Sn PER MULTILAYER
      SPUTTERING E POST- ANNEALING
Relatore                                                           Candidato

Prof.Vincenzo Palmieri                                       Andrea Staiano


Correlatore
Dott. Antonio A. Rossi

                                 19 Giugno 2009
Cavità acceleratrici in RF
                                            La cavità è un dispositivo costruito
                                            con materiale conduttivo in grado di
                                            immagazzinare energia sottoforma
                                            di OEM stazionarie ed oscillanti ad
                                            una frequenza w0


                                            l’energia immagazzinata è sfruttata
                                            per accelerare i fasci di particelle




I fattori caratterizzanti una cavità risonante sono:


                    Vacc                                   U   G
           Eacc                              Q0  2 0     
                     d                                     Pd RS
Cavità acceleratrici in RF
Sfruttando le proprietà superconduttive di alcuni materiali, quale il niobio,
è possibile raggiungere campi acceleranti più elevati, esendo la resistenza
superficiale inferiore rispetto ad un normal-conduttore
Materiali SC per cavità risonanti
                     Tc (Nb) = 9,25K
                                                          TC Top
                                             I  I 0e
                           Top = 1,8K

Lavorare a T > 4,2K evitando il raffreddamento con He superfluido



                       Composti A15
I composti A15
Composti A3B
Gruppo spaziale: Pm3n – Oh3
B: cubico a corpo centrato (ccc)
A: disposti lungo
<100>, <010> e <001>

A: metalli transizione IV, V e VI
colonna
(Ti,Zr,V,Nb,Cr..)
B: metalli III e IV colonna o
metalli nobili
(Al,Ga,Ge,Sn,Si, o Au,Pt,..)

 rA                                            rA
    1              Sperimentalmente:   0,84 
                                               rB
                                                   1,12
 rB
Nb3Sn
     Sn: cubico a corpo centrato
     Nb: catene lungo
     <100> <010> <001>

           TC = 18K

   Fasi esistenti
   Nb(1-b)Snb       0,18  b  0,25
   Nb6Sn5
   NbSn2
PARTE SPERIMENTALE
Deposizione di multilayer (ML) di Nb e Sn da
 magnetron planari e successivo annealing
 Obbiettivi
 Configurazione del sistema di deposizione
 Procedura sperimentale
 Analisi e caratterizzazione dei film ottenuti:
                  Profilometro
                  SEM
                  TC
                  XRD
Obbiettivi

La tecnica ML era stata sperimentata SOLO
  su substrati di zaffiro;

È nostro interesse studiare ed approfondire
  la tecnica di deposizione su substrati di Nb

    Mettere a punto una tecnica produttiva
        efficiente per cavità risonanti SC
Configurazione del sistema di
        deposizione
Configurazione del sistema di
               deposizione
Magnetron




Movimentazione
piatto
portacampioni

                                 raffreddamento
Procedura sperimentale

ZAFFIRI         NIOBIO
Procedura sperimentale

Pulizia

Montaggio dei substrati

Deposizione del film ML

Annealing
Procedura sperimentale

Montaggio dei substrati   Su ogni faccia del piatto:
                          1 substrato in Nb
                          3 substrati in zaffiro
                          2 substrati in zaffiro
                          mascherati
Procedura sperimentale
 Deposizione del film ML
   Vuoto di base: 10-9 mbar
   Vuoto di proccesso: p(Ar) = 8 10-3 mbar

1. Strato cuscinetto in Nb per 2’30”         INb = 1,23 A ;   ISn = 0 A
2. ML di Sn e Nb per 20’                     INb = variabile; ISn = 0,15 A
3. Overlayer di Nb per 4’                    INb = 1,23 A ;   ISn = 0 A



                              Sessione I           Sessione II
          INb [A]                 1,50                   0,15
          ISn [A]                 1,80                   0,15
          INb /ISn                 10                     12
Procedura sperimentale

     Annealing
Da ogni deposizione vengono trattati
termicamente 3 campioni (1 Nb e 2 zaffiri)

  1 Nb + ML Nb e Sn con INb/ISn = 10
  2 zaffiri + ML Nb e Sn con INb/ISn = 10


  1 Nb + ML Nb e Sn con INb/ISn = 12
  2 zaffiri + ML Nb e Sn con INb/ISn = 12


 Trattamento termico a 950°C per 30’
Analisi e caratterizzazione

Profilometro   t SessioneI  1650 25nm
               t SessioneII  1735 5nm
SEM
Analisi e caratterizzazione

Misura della TC




Equazione di Matthiessen
   (T )  th (T )  res         R(300K )
                             RRR 
                                   R(20K )
Analisi e caratterizzazione

     Misura della TC
                 T( 90%)  T(10%)
    TC 
                        2
                   T( 90%)  T(10%)
    TC 
                2
           R (300K )
     RRR 
           R ( 20K )


                       TC      TC    RRR

INb = 1,5 A           15,6     0,8    1,73
 (Sessione I)
                      15,5     1,0    1,68

INb = 1,8 A           15,0     1,3    1,03
 (Sessione II)
                      14,6     1,7    1,13
Analisi e caratterizzazione

XRD - zaffiro
Analisi e caratterizzazione

XRD - Nb
Conclusioni
 Spessore depositato: 1500 – 1700 nm

 TC(BEST) = 15,6 K e TC = 0,8 K; RRR< 2
TC (Nb3Sn) = 18 K

 La presenza di fasi spurie (Nb, NbSn2, Nb2C)
 pregiudicano le proprietà SC dei campioni

 INb = 1,8 A (Sessione II)  eccesso di Nb
 compromette la qualità del film
Conclusioni
I risultati ottenuti hanno confermato le potenzialità
                    della tecnica ML

      Deposizione su Nb presenta le stesse
        caratteristiche dei film su zaffiro


  È necessario continuare la ricerca sulla
          tecnica ML per ottimizzarla
              alle cavità risonanti
Sviluppi futuri
Appendice A: I composti A15

1953: Hardy & Hulm,
V3Si con TC = 17,1K

1954: Nb3Sn, Nb3Al,
Nb3Ga e Nb3Ge
Appendice A
    Dalla teoria BCS:

                          1       
    TC  1,14 D exp 
                     D E    * 
                                   
                         F        
     Per i metalli di transizione:

       EF  ne a
             23




       ne a     Numero di elettroni di
                valenza per atomo
Appendice A
 L’alta TC dei materiali A15 è dovuta alle
 catene di atomi A lungo le tre direzioni
 principali, generando una densità elettronica
 monodimensionale nella banda d

Rottura della continuità:
 Impurezze: arrotondamento picchi DOS
 Sost. B con A: creazione di una banda d
 competitiva che sottrae e-
Appendice B
Appendice C
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54 staiano bachelor_sputtering of nb3_sn multilayers_enzo palmieri

  • 1. For this and many more thesis, visit the free download area on: http://www.surfacetreatments.it/ http://www.slideshare.net/PalmieriProfEnzo
  • 2. UNIVERSITA’ DEGLI STUDI DI PADOVA FACOLTA’ DI SCIENZE MM. FF. NN. CORSO DI LAUREA TRIENNALE IN SCIENZA DEI MATERIALI DEPOSIZIONE DI FILM SUPERCONDUTTIVI DI Nb3Sn PER MULTILAYER SPUTTERING E POST- ANNEALING Relatore Candidato Prof.Vincenzo Palmieri Andrea Staiano Correlatore Dott. Antonio A. Rossi 19 Giugno 2009
  • 3. Cavità acceleratrici in RF La cavità è un dispositivo costruito con materiale conduttivo in grado di immagazzinare energia sottoforma di OEM stazionarie ed oscillanti ad una frequenza w0 l’energia immagazzinata è sfruttata per accelerare i fasci di particelle I fattori caratterizzanti una cavità risonante sono: Vacc U G Eacc  Q0  2 0  d Pd RS
  • 4. Cavità acceleratrici in RF Sfruttando le proprietà superconduttive di alcuni materiali, quale il niobio, è possibile raggiungere campi acceleranti più elevati, esendo la resistenza superficiale inferiore rispetto ad un normal-conduttore
  • 5. Materiali SC per cavità risonanti Tc (Nb) = 9,25K TC Top I  I 0e Top = 1,8K Lavorare a T > 4,2K evitando il raffreddamento con He superfluido Composti A15
  • 6. I composti A15 Composti A3B Gruppo spaziale: Pm3n – Oh3 B: cubico a corpo centrato (ccc) A: disposti lungo <100>, <010> e <001> A: metalli transizione IV, V e VI colonna (Ti,Zr,V,Nb,Cr..) B: metalli III e IV colonna o metalli nobili (Al,Ga,Ge,Sn,Si, o Au,Pt,..) rA rA 1 Sperimentalmente: 0,84  rB  1,12 rB
  • 7. Nb3Sn Sn: cubico a corpo centrato Nb: catene lungo <100> <010> <001> TC = 18K Fasi esistenti Nb(1-b)Snb 0,18  b  0,25 Nb6Sn5 NbSn2
  • 8. PARTE SPERIMENTALE Deposizione di multilayer (ML) di Nb e Sn da magnetron planari e successivo annealing Obbiettivi Configurazione del sistema di deposizione Procedura sperimentale Analisi e caratterizzazione dei film ottenuti: Profilometro SEM TC XRD
  • 9. Obbiettivi La tecnica ML era stata sperimentata SOLO su substrati di zaffiro; È nostro interesse studiare ed approfondire la tecnica di deposizione su substrati di Nb Mettere a punto una tecnica produttiva efficiente per cavità risonanti SC
  • 10. Configurazione del sistema di deposizione
  • 11. Configurazione del sistema di deposizione Magnetron Movimentazione piatto portacampioni raffreddamento
  • 13. Procedura sperimentale Pulizia Montaggio dei substrati Deposizione del film ML Annealing
  • 14. Procedura sperimentale Montaggio dei substrati Su ogni faccia del piatto: 1 substrato in Nb 3 substrati in zaffiro 2 substrati in zaffiro mascherati
  • 15. Procedura sperimentale Deposizione del film ML Vuoto di base: 10-9 mbar Vuoto di proccesso: p(Ar) = 8 10-3 mbar 1. Strato cuscinetto in Nb per 2’30” INb = 1,23 A ; ISn = 0 A 2. ML di Sn e Nb per 20’ INb = variabile; ISn = 0,15 A 3. Overlayer di Nb per 4’ INb = 1,23 A ; ISn = 0 A Sessione I Sessione II INb [A] 1,50 0,15 ISn [A] 1,80 0,15 INb /ISn 10 12
  • 16. Procedura sperimentale Annealing Da ogni deposizione vengono trattati termicamente 3 campioni (1 Nb e 2 zaffiri) 1 Nb + ML Nb e Sn con INb/ISn = 10 2 zaffiri + ML Nb e Sn con INb/ISn = 10 1 Nb + ML Nb e Sn con INb/ISn = 12 2 zaffiri + ML Nb e Sn con INb/ISn = 12 Trattamento termico a 950°C per 30’
  • 17. Analisi e caratterizzazione Profilometro t SessioneI  1650 25nm t SessioneII  1735 5nm SEM
  • 18. Analisi e caratterizzazione Misura della TC Equazione di Matthiessen  (T )  th (T )  res R(300K ) RRR  R(20K )
  • 19. Analisi e caratterizzazione Misura della TC T( 90%)  T(10%) TC  2 T( 90%)  T(10%) TC  2 R (300K ) RRR  R ( 20K ) TC TC RRR INb = 1,5 A 15,6 0,8 1,73 (Sessione I) 15,5 1,0 1,68 INb = 1,8 A 15,0 1,3 1,03 (Sessione II) 14,6 1,7 1,13
  • 22. Conclusioni Spessore depositato: 1500 – 1700 nm TC(BEST) = 15,6 K e TC = 0,8 K; RRR< 2 TC (Nb3Sn) = 18 K La presenza di fasi spurie (Nb, NbSn2, Nb2C) pregiudicano le proprietà SC dei campioni INb = 1,8 A (Sessione II)  eccesso di Nb compromette la qualità del film
  • 23. Conclusioni I risultati ottenuti hanno confermato le potenzialità della tecnica ML Deposizione su Nb presenta le stesse caratteristiche dei film su zaffiro È necessario continuare la ricerca sulla tecnica ML per ottimizzarla alle cavità risonanti
  • 25.
  • 26. Appendice A: I composti A15 1953: Hardy & Hulm, V3Si con TC = 17,1K 1954: Nb3Sn, Nb3Al, Nb3Ga e Nb3Ge
  • 27. Appendice A Dalla teoria BCS:  1  TC  1,14 D exp   D E    *    F  Per i metalli di transizione: EF  ne a 23 ne a Numero di elettroni di valenza per atomo
  • 28. Appendice A L’alta TC dei materiali A15 è dovuta alle catene di atomi A lungo le tre direzioni principali, generando una densità elettronica monodimensionale nella banda d Rottura della continuità: Impurezze: arrotondamento picchi DOS Sost. B con A: creazione di una banda d competitiva che sottrae e-
  • 31. For this and many more thesis, visit the free download area on: http://www.surfacetreatments.it/ http://www.slideshare.net/PalmieriProfEnzo