1. UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE
MEXICO
FACULTAD DE QUIMICA
LABORATORIO DE EQUILIBRIO Y CINETICA
Conocimiento de técnicas analíticas. Parte I:
Fundamentos de Espectrofotometría
EQUIPO
ALVAREZ RAMOS GABRIELA
SEMESTRE 2013-1
2. Conocimiento de técnicas analíticas. Parte I: Fundamentos de
Espectrofotometría
OBJETIVO GENERAL
Conocer y aplicar los fundamentos de la espectrofotometría para la determinación de concentraciones
en soluciones.
OBJETIVOS PARTICULARES
a) Conocer los fundamentos de la espectrofotometría y las variables involucradas en la ley de
Lambert-Beer-Bourger.
b) Seleccionar la longitud de onda apropiada para las mediciones de absorbancia
c) Construir una curva patrón de soluciones de yodo (serie tipo).
PROBLEMA
A partir del espectro de absorción de una solución acuosa de yoduro de potasio seleccionar la longitud
de onda apropiada para determinar el coeficiente de absortividad molar de soluciones acuosas de
yoduro de potasio por medio de una curva patrón
PROPUESTA DEL DISEÑO EXPERIMENTAL
La cinética química es el estudio de la velocidad (rapidez) de las reacciones.
Los factores que afectan la velocidad de la reacción son temperatura, presión y concentración de las
sustancias.
Lo primero a saber es la ecuación y de ahí podemos saber si presenta cambio de color, de presión o en
su conductividad. La espectroscopia de absorción determina la concentración de una sustancia
La transición desde un nivel bajo de energía acompañadode una transferencia de energía se llama
absorción.
En el experimento determinaremos la absorbancia y la transmitancia (valor entre 0y 1)
Haremos denominaciones cuantitativas de las longitudes de onda para una sustancia con diferente
concentración
Si la muestra no tiene moléculas que absorban energía, se va a detectar exactamente la misma energía
que se envió.
Si la muestra absorbe se detecta la resta. La ley de Lambert y Beer explica la relación lineal entre la
absorción de luz a través de una sustancia y la concentración de la sustancia.
A=ε∙ί∙c
Donde es el coeficiente de extinción molar de cada sustancia. ( 1M cm)
Ί es la longitud de celdas (cm)
C es la concentración (mol L)
METODOLOGÍA EMPLEADA.
Calibración del espectrofotómetro y barrido del espectro de absorción
3. 1. Encender el espectrofotómetro
2. Esperar 15 minutos
3. Calibración: oprimir la tecla MODE, hasta que la luz roja se encuentre en A (absorbancia)
4. Seleccionar la longitud de onda girando la perilla
5. Introducir la celda con el blanco (con un volumen por arriba de la mitad; (nunca llena) en la porta-
celda, oprime la tecla Λ(0A/100 %T) y esperar a que se ponga en ceros la absorbancia
6. Tomar la lectura de absorbancia de la solución propuesta a una longitud de onda baja ( nm). Utilizar
como blanco agua destilada.
7. Repetir el procedimiento desde el punto 4 dando incrementos regulares a la longitud
de onda. Registrar los datos en la tabla 1
Curva patrón
8. Preparar soluciones de distinta concentración a partir de la solución de referencia
I2 –KI (0.0002M - 0.2M) (Serie tipo)
9. Seleccionar una longitud de onda adecuada para hacer las lecturas de Absorbancia para las
soluciones de la serie tipo. (Se sugiere 460 nm)
10. Introducir la celda con el blanco(agua destilada), con un volumen por arriba de la mitad; nunca
llena, en la porta-celda, oprimir la tecla (0A/100 %T) y esperar a que se ponga en ceros la
absorbancia
11. Tomar la lectura de absorbancia de las soluciones propuestas para la serie tipo, a la longitud de
onda seleccionada (nm).
Registrar las lecturas de absorbancia y concentración de la serie tipo en la tabla 2
RESULTADOS
Tabla 1. Espectro de la solución de yodo
evento (nm) Absorbancia
1 430 1.096
2 435 0.96
3 440 0.843
4 445 0.729
5 450 0.634
6 455 0.547
7 460 0.457
8 470 0.324
9 480 0.218
10 490 0.148
11 500 0.111
12 510 0.089
13 515 0.081
14 520 0.076
15 525 0.071
16 530 0.063
17 535 0.061
18 540 0.06
4. Gráfica 1. Espectro de la solución de yodo
1.2
Espectro de la solución de yodo
1.1
1
0.9
0.8
Absorbancia
0.7
0.6
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 550 600
(nm)
Cálculos para la concentración de la curva patrón de yodo I2 (mol/L)
* Ver Tabla 2
Mediante las ecuaciones antes descritas se obtienen todas las concentraciones de la curva patrón.
Para calcular las absorbancias a partir de las transmitancias:
Ec. 1
Para obtener la absorbancia corregida de la solución:
*La absorbancia del blanco es cero, por lo tanto la absorbancia no necesita ser corregida
Ejemplo de cálculo:
Sustituyendo en la ecuación 1 tomando como ejemplo la mezcla 2
5. Tabla 2. Curva patrón de Yodo
Mezcla I2 (0.002 M)/(mL) H2O/mL I2 mol/L Abs T
0 0 0 0.00E+00 0 0
1 10 0 2.00E-03 0.964 10.9
2 8 2 1.60E-03 0.763 17.3
3 6 4 1.20E-03 0.578 26.4
4 4 6 8.00E-04 0.386 41.1
5 2 8 4.00E-04 0.205 62.4
Gráfica 2. Curva patrón
Curva patrón de yodo
1.2
1
0.8
Absorbancia
0.6
0.4
y = 477.57x + 0.0051
0.2 R² = 0.9998
0
0 0.0005 0.001 0.0015 0.002 0.0025
Concentración de I2 (mol/L)
Se obtiene de la gráfica 2, la ecuación para determinar la concentración de I2 en una solución
desconocida.
Ecuacion obtenida del grafico 2
Y = 477.57 x +0.0051
Donde:
Y- Absorbancia
X – Concentración de I2
Pendiente = 477.57
6. Despejando de la ecuación anterior la concentración se obtiene:
Análisis de Resultados
A partir de la mezcla de una solución de yodo (0.002 M) con agua se obtuvieron absorbancias para cada
disolución empleada, con la cual se realizo una curva patrón, de igual manera para una misma
concentración de I2 se obtuvieron diferentes absorbancias modificando la longitud de onda.
La longitud de onda empleada para obtener las absorbancias de la curva patrón fue de 460 nm, la
pendiente de la curva representa el coeficiente de extinción molar multiplicado por la longitud de la
celda, en este mismo grafico (2) se puede observar que la absorbancia y la concentración son
directamente proporcionales.
Conclusiones
Comprobamos que con ayuda del espectrofotómetro se puede calcular tanto la concentración de
distintas soluciones mediante la luz que absorbe la sustancia y la que refleja, y esto se logra gracias a
las partículas contenidas dentro de la solución.
Se pudo haber generado cierto grado de error dado que las celdas donde se colocaban la solución de
yodo y el agua pura son distintas, y como es distinto el recipiente puede que tenga otro acomodo
distinto al primero.Notamos que a mayor concentración de la disolución aumentaba la absorbancia por
tanto tuvimos que ocupar una longitud de onda mayor a la que habíamos escogido al principio para
poder obtener buenos valores de la disolución más concentrada.
Se obtuvo una curva patrón representativa de la concentración de yodo a diferentes concentraciones,
obteniendo absorbancias cuantitativas para cada una.
Bibliografía
Fisicoquímica, Castellan G. W., Addison Wesley Longman, 2ª Edición, 1987.
Fisicoquímica, Keith J. Laidler, John H. Meiser, CECSA, 1a. Edición, 1997.
Fisicoquímica, Ira N. Levine, Mc Graw Hill, 4ª edición, 19