Projektarbeit Energie-
technik
Technischer Bericht
2
Projektarbeit Energie-
technik
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-
lung von flüssigem Biomethan
aus Biogas
Tec...
3
Vorwort
Die vorliegende Arbeit beschreibt die Inbetriebnahme eines Laborreaktors zur Her-
stellung von flüssigem Biometh...
4
Gruppeneinteilung
Baches, Maximilian
Matrikel-Nr.: 1003330
Team Vorversuch
Kapitel 1.3.1
Kapitel 1.3.2
Kapitel 1.3.3
Kap...
5
Bin Wan Mo.
Musadki, Wan Mo-
hammad Elmy Ezzu-
ddin
Matrikel-Nr.: 491200
Team Messtechnik
Kapitel 2.1
Kapitel 2.2.2
Heim...
6
Rüster, Yvonne
Matrikel-Nr.: 1013774
Team Sicherheit/ Team
Inbetriebnahme
Vorwort
Kapitel 3
Kapitel 3.1
Kapitel 3.2
Kapi...
7
Inhaltsverzeichnis
1. BEREICH VORVERSUCH 12
1.1. EINFÜHRUNG VORVERSUCH 12
1.1. VORVERSUCH 12
THEORETISCHE GRUNDLAGEN 171...
8
Madur „madIR“ 712.2.2.3.
ERGEBNISSE DER AUSWAHL 732.2.3.
2.3. EINSATZ DER SENSOREN 75
INSTALLATION DES COZIR WIDE RANGE ...
9
Kombinationsstrategie der Elementen 1655.3.1.2.
Kombinationen der Elementen 1655.3.1.3.
Probleme bei SWOT Analyse 1665.3...
10
Liste der Formelzeichen
𝐶02 Kohlenstoffdioxid [-]
𝑇 𝑈 Umgebungstemperatur [C°] bzw. [K]
𝑇 𝑊𝐴 Temperatur an der Wandauße...
11
V Volumen [m³]
H Höhe [m]
𝜌 𝑁2
Dichte von flüssigen Stickstoff [
𝑘𝑔
𝑙
] bzw. [
𝑔
𝑐𝑚3]
V2A Edelstahl
12
1. Bereich Vorversuch
1.1.Einführung Vorversuch
Im Bereich Vorversuch wird untersucht wie sich verschiedene Oberflächen...
13
dung 3. In Abbildung 3 sind alle vier Proben zugefroren und kein Trockeneis ist ab-
gefallen. In Abbildung 2 sieht man ...
14
handen. Die Probenauflistung mit Grundmaterial, Beschichtung bzw. Oberflächen-
behandlung, Merkmalen und Leitfähigkeit ...
15
Abbildung 5. Vorversuchsaufbau mit eingehängten Proben
Tabelle 1. Probendokumentation
Probennr. Grundmaterial
Beschicht...
16
5 Kupfer Safecoat 571
regenbogen-
farben
nein
6 Kupfer Keramik grau-weiß nein
7 V2A Keramik grau-weiß nein
8 V2A Gold g...
17
17 V2A
Hochdruckplasma ADP2
Fraunhofer-Institut
grau ja
18 Kupfer
Hochdruckplasma ADP1
Fraunhofer-Institut
kupfer ja
19...
18
Adhäsion1.1.1.1.
Unter Adhäsion versteht man die molekularen Wechselwirkungen zwischen zwei
Körper, egal ob zwei Festkö...
19
weise Adsorbat soll sich an der Oberfläche des Wärmetauschers anlagern. Jedoch
passt die Beschreibung der Adsorption ni...
20
Flüssigkeiten – Quecksilber, Wasser und Alkohol – sind in Abbildung 7 zu sehen.
Quecksilber benetzt im Gegensatz zu Alk...
21
Die Tatsache, dass PTFE eine niedrige Oberflächenenergie besitzt, soll sich theore-
tisch im Vorversuch positiv auswirk...
22
wirtschaftlich betrieben werden können. Um zu entscheiden, ob eine Anlage wirt-
schaftlich ist, muss diese mit bestehen...
23
(Abbildung 10) eine sehr glatte Oberfläche. Doch die Proben haben bei der Durch-
führung des Vorversuchs sehr schlecht ...
24
Vermutungen haben sich im Laufe des Vorversuchs bestätigt. Einzelheiten zur Be-
netzung können aus Kapitel 1.1.1.4 entn...
25
flüssigem Stickstoff arbeitet muss Kälteschutzhandschuhe tragen. Alle beteiligten
Personen müssen einen Laborkittel zum...
26
Rohr wird mit flüssigem Stickstoff gefüllt und entwickelt eine Temperatur von -
195,8 °C an der Außenseite. Genau die T...
27
Im nächsten Schritt werden die gegebenen Parameter eingesetzt und vereinfacht.
𝑞̇ = 5
𝑊
𝑚²𝐾
∗ (293𝐾 − 𝑇 𝑊𝑎) = 1465
𝑊
𝑚2...
28
Abbildung 13. Positionierung des Luftfeuchtigkeitmessgerätes
In der Abbildung 13 ist das Luftfeuchtigkeitsmessgerät ber...
29
𝑇(142,5𝑚𝑚) = 18,16°𝐶 = 𝑚 ∗ 142,5𝑚𝑚 − 195,8°𝐶
𝑚 = 1,5015
°𝐶
𝑚𝑚
Die berechnete Steigung und Y-Achsenabschnitt werden in d...
30
zur Verfügung. Im nächsten Schritt wird die flüssige Kohlenstoffdioxidmenge mit
Hilfe der Dichte 𝜌 𝐶𝑂2(𝑔𝑎𝑠𝑓ö𝑟𝑚𝑖𝑔) des g...
31
Mal aufgefüllt, folglich wird während eines Versuchsdurchganges 2,7 kg flüssiger
Stickstoff benötigt. Bei 12 Versuchsdu...
32
Das Gestell wird so ausgelegt, dass es genau unter den Deckel passt. Somit ist die
Länge von 390 mm und die Tiefe von 2...
33
bindung am Deckel befestigt. Das eigentliche Messgerät befindet sich außerhalb des
Versuchsreaktors. Da 𝐶𝑂2 schwerer is...
34
Die aufgenommen Daten werden sofort auf einer Festplatte gespeichert um keine
Daten zu verlieren. Ebenfalls werden die ...
35
sofort einen Punkt, die mit mechanischem Eintrag gut funktionierten zwei Punkte,
die ohne Impuls bzw. ohne Fremdeinwirk...
36
Abbildung 17. Versuchsdurchgang 14 bei 1 min 28 s mit den Proben von links nach rechts: V2A Hochdruck-
plasmabeschichte...
37
dies von den mechanischen Eintrag, der sich in diesen Versuch fast nicht vermeiden
lässt. Der mechanische Eintrag gesch...
38
dem die Probe zugefroren ist entstehen Wulste, die sich aufwerfen und im restlichen
Verlauf des Versuches abfallen.
Wäh...
39
Das Messgerät macht jede Minute eine Messung und somit gehen in das Diagramm
sechsmal die gleichen Messwerte ein. Die D...
40
1.2.Rasterelektronenmikroskop – Untersuchung (REM)
Das Rasterelektronenmikroskop (abgekürzt REM) wird hauptsächlich daz...
41
Schärfentiefe:
Betrachtet man sehr raue Oberflächen wie z.B. Bruchflächen ist eine hohe Schärfen-
tiefe erforderlich. D...
42
Abbildung 20. Schematischer Querschnitt der optischen Gemini-Säule
(ZEISS Deutschland)
Ziele und Erwartungen1.2.2.
Die ...
43
Vorbereitung1.2.3.
Allgemein:
Für das Erzielen bestmöglicher Ergebnisse bei der Untersuchung von Proben mit
einem REM m...
44
Tabelle 3. Probenübersicht der zu untersuchenden Proben im REM
Probennr. Trägermaterial Beschichtung el. leitend Einbet...
45
Abbildung 21. drei der vier warmeingebettete Probenklötze (ungeschliffen und nicht poliert)
Kalteinbetten
Beim Kalteinb...
46
den dann vorsichtig mit Wasser gesäubert und abgetrocknet. Im Anschluss an das
Schleifen werden die einzelnen Proben nu...
47
Bei der Grenzschichtbetrachtung werden die eingebetteten Probenklötze benötigt.
Diese werden, wie bei der Oberflächenbe...
48
Abbildung 24. Oberfläche der Probe 0, Kupfer mit Goldbeschichtung (links: vorher, rechts: nachher)
Probe 3:
Bei der Saf...
49
Abbildung 26. Oberfläche der Probe 7, V2A mit Keramikbeschichtung (links: vorher, rechts: nachher)
Probe 12:
Bei der Be...
50
Abbildung 28. Oberfläche der Probe 17, V2A mit ADP2-Beschichtung (links: vorher, rechts: nachher)
Probe 19:
Ähnlich wie...
51
Probe 7:
Man erkennt in Abbildung 30 die Grenzschicht zwischen der Keramikbeschichtung
(Mitte) und dem V2A-Trägermateri...
52
und 12. Die dunklere Einbettmasse befindet sich hier im oberen Bildbereich. Im un-
teren Bereich ist das Trägermaterial...
53
Bildern lassen sich eventuelle Auswirkungen der Tieftemperatureinwirkung auf die
jeweiligen Beschichtungen feststellen....
54
die Oberflächenspannung der Beschichtungen für diese Eigenschaft verantwortlich.
Zum anderen muss mit der Grenzschichtb...
55
schlechtere Schneebildung aufzeigten. Um ein perfektes Ergebnis zu erhalten, müs-
sen die Freiheitsgrade des Versuchs a...
56
2. Bereich Messtechnik
2.1.Einführung in den Bereich Messtechnik
Die Messtechnik befasst sich mit Geräten und Methoden ...
57
Vorgehensweise bei der Beschaffung der2.1.2.
Messgeräte
Da am Markt eine große Auswahl an Messgerätvariationen vorhande...
58
In der Einkaufsphase ist das Team Messtechnik verantwortlich für alle beteiligten
Prozesse während des Einkaufes der Me...
59
Abbildung 34. Vereinfachte Funktionsskizze der Laboranlage mit den Messpunkten
Festlegung technischer Parameter2.1.4.
Z...
60
0 – 5 % beträgt. Am Messpunkt B ist der Messbereich von 𝐶𝑂2–Messgerät 0 – 5
% und der von 𝐶𝐻4–Messgerät 0 – 100 % beträ...
61
Abbildung 35. Die festgelegten technischen Parameter
2.2.Auswahl geeigneter Messsensoren
Nach intensiver Online-Recherc...
62
(CO2Meter Inc.) und Detektoren. Kennzeichen dieser Technologie sind, keine be-
weglichen Teile, kein erhitzen der Filam...
63
Abbildung 36. SprintIR
(CO2Meter Inc.)
Abbildung 37. SprintIR mit Gehäuse
(CO2Meter Inc.)
CO2Meter „COZIR“2.2.1.2.
Die ...
64
Abbildung 38. COZIR-WR
(CO2Meter Inc.)
Abbildung 39. COZIR-WR mit Gehäuse
(CO2Meter Inc.)
Madur „MadIR“2.2.1.3.
MadIR 𝐶...
65
Abbildung 40. Der Sensor mit Anzeige, Datenlogger, RS232C Anschluss, SD-Port und LED-Anzeige
(Madur)
Abbildung 40 zeigt...
66
𝑪𝑯 𝟒 – Messsensoren2.2.2.
Es gibt drei Firmen, die die 𝐶𝐻4–Gassensoren anbieten. Zum einen Dynament Ltd. ©
aus Großbrit...
67
Abbildung 41. Das OEM-1-KIT mit dargestellter Ausgestaltung zur Evaluierung
(Dynament Ltd.)
Die Schaltung liefert eine ...
68
Der im OEM–1–KIT eingesetzte Sensor ist von Dynament Ltd. © ein entwickelter
„Hydrocarbon Infrared Sensor“ Typ MSH-HC/N...
69
Honeywell „Searchpoint Optima Plus“2.2.2.2.
Der „Searchpoint Optima Plus“ ist ein Infrarot-Punktgasmessgerät für Kohlen...
70
Der Mikroprozessor steuert den Betrieb des Sensors.
C. Beheizte Optik mit dynamischer Heizungsregelung
Die Beheizung de...
71
Genauigkeit
Optima Plus (Kohlen-
wasserstoff)
Basislinie < ±1 % FSD, 50 % FSD < ±2 % FSD
Wiederholbarkeit < ±2 % FSD be...
72
Abbildung 45. Der Sensor mit Anzeige, Datenlogger, RS232C Anschluss, SD-Port und LED-Anzeige
(Madur).
Die technischen D...
73
Spannung 0 V – 10 V
Ventilation:
Typ
Maximale Druck
2 – Gang
2 bar
Gehäuse
Dimensionen (H x B x T) 80mm x 240mm x 80mm
...
74
Software
GasLab; down-
loadable
GasLab; down-
loadable
Unbekannt; im
Lieferumfang
Schnittstelle USB USB RS232C
Leistung...
75
Nach dem direkten Vergleich in Tabelle 10 ist es deutlich erkennbar, dass Dynament
OEM-1-KIT am besten für den Versuch ...
76
Abbildung 46. Die GasLab Software
Der COZIR WR 𝐶𝑂2-Sensor wird auf dem Rechner via USB-Anschluss eingesteckt
und anschl...
77
Die Abbildung 47 zeigt bildhaft die Einstellung am Computer.
Abbildung 47. Auswahl des Sensors
Inbetriebnahme des COZIR...
78
Abbildung 49. Sensorsteuerung
Die automatische Messprotokollierung kann durch den Bereich „automatisches Log-
ging“ erf...
79
Der Bereich „Datenparameter“ in Abbildung 52 zeigt die Werte der Messkurve an.
Angezeigte Werte sind, Anzahl der Messwe...
80
Abbildung 53. Dynament MK2 OEM Software Version 2.2.0
Zuerst wird die auf der CD vorhandene Software auf den Rechner in...
81
Unter „Comms“ wird die Auswahl „Properties“ gewählt, wie in
Abbildung 54 gezeigt wird. Um die Kommunikation zwischen d...
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
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Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
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Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan
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Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel-lung von flüssigem Biomethan

  1. 1. Projektarbeit Energie- technik Technischer Bericht
  2. 2. 2 Projektarbeit Energie- technik Inbetriebnahme einer Laboranlage zur Herstel- lung von flüssigem Biomethan aus Biogas Technischer Bericht SS 2015 Betreut von: M. Eng. Korbinian Nachtmann Abgegeben am: 04. August 2015
  3. 3. 3 Vorwort Die vorliegende Arbeit beschreibt die Inbetriebnahme eines Laborreaktors zur Her- stellung von flüssigem Biomethan an der Hochschule für angewandte Wissenschaf- ten in Landshut. Dabei soll ein variables Kohlendioxid-/ Methan-Gemisch durch stu- fenweise Abkühlung der Gase voneinander getrennt werden. In einem Temperaturbe- reich von –88 °C bis –128 °C gefriert das gasförmige CO2 zu Trockeneis. Das reine Methan kann in einem zweiten Prozessschritt durch weiteres Abkühlen auf -164 °C verflüssigt werden. Die Projektarbeit baut auf den Erkenntnissen einer Konstruktionsarbeit unter der Leitung von Prof. Dr.-Ing. Jan Köll (Schallenburger et al. 2014) sowie auf der Bach- elorarbeit von Michael Blattenberger (Blattenberger 2014a) aus dem Sommersemes- ter 2014 auf.
  4. 4. 4 Gruppeneinteilung Baches, Maximilian Matrikel-Nr.: 1003330 Team Vorversuch Kapitel 1.3.1 Kapitel 1.3.2 Kapitel 1.3.3 Kapitel 1.3.4 Kapitel 1.3.5 Kapitel 1.3.6 Bin Mohammed Halimi, Mohammad Fazrul Azree Matrikel-Nr.: 495875 Team Marktanalyse Kapitel 5.1. Kapitel 5.2 Bin Md Guzali, Mohamad Azli Haziq Matrikel-Nr.: 480954 Team Marktanalyse Kapitel 5.3 Bin Saari, Noor Azam Matrikel-Nr.: 481571 Team Messtechnik Kapitel 2.2.1 Kapitel 2.2.3 Kapitel 2.3
  5. 5. 5 Bin Wan Mo. Musadki, Wan Mo- hammad Elmy Ezzu- ddin Matrikel-Nr.: 491200 Team Messtechnik Kapitel 2.1 Kapitel 2.2.2 Heimberger, Fabian Matrikel-Nr.: 1003664 Team Sicherheit/ Team Inbetriebnahme Kapitel 4.3 Kapitel 0 Kapitel 4.3.2 Kirchmayr, Christian Matrikel-Nr.: 402565 Team Sicherheit/ Team Inbetriebnahme Kapitel 4 Kapitel 4.2 Kapitel 4.4.3 Ober, Sandra Matrikel-Nr.: 1007330 Team Vorversuch Kapitel 1.1 Kapitel 1.2 Kapitel 1.2.1 Kapitel 1.2.2 Kapitel 1.2.3 Kapitel 1.2.4 Kapitel 1.4
  6. 6. 6 Rüster, Yvonne Matrikel-Nr.: 1013774 Team Sicherheit/ Team Inbetriebnahme Vorwort Kapitel 3 Kapitel 3.1 Kapitel 3.2 Kapitel 3.3 Kapitel 4.1 Thral, Dominik Matrikel-Nr.: 401191 Team Sicherheit/ Team Inbetriebnahme Kapitel 3.4 Kapitel Kapitel 4.4.3 Voigt, Martina Matrikel-Nr.: 1011393 Projektleiterin Team Vorversuch Kapitel 1.2.5 Kapitel 1.2.6 Kapitel 1.2.7 Kapitel 1.2.8 Kapitel 1.2.9 Kapitel 1.2.10
  7. 7. 7 Inhaltsverzeichnis 1. BEREICH VORVERSUCH 12 1.1. EINFÜHRUNG VORVERSUCH 12 1.1. VORVERSUCH 12 THEORETISCHE GRUNDLAGEN 171.1.1. Adhäsion 181.1.1.1. Kohäsion 181.1.1.2. Adsorption 181.1.1.3. 1.1.1.3.1. Physisorption 18 1.1.1.3.2. Chemisorption 19 Oberflächenenergie 191.1.1.4. KOMMERZIELLER NUTZEN 211.1.2. ZIEL DES VORVERSUCHS 221.1.3. ERWARTUNGEN 221.1.4. VORBEREITUNG 241.1.5. BERECHNUNGEN 251.1.6. Messgeräte 251.1.6.1. Kohlenstoffdioxid 291.1.6.1. Stickstoff 301.1.6.2. ANSCHAFFUNGEN 311.1.7. VERSUCHSAUFBAU 321.1.8. DURCHFÜHRUNG DES VORVERSUCHS 331.1.9. ERGEBNIS UND AUSWERTUNG 341.1.10. 1.2. RASTERELEKTRONENMIKROSKOP – UNTERSUCHUNG (REM) 40 THEORETISCHE GRUNDLAGEN 401.2.1. ZIELE UND ERWARTUNGEN 421.2.2. VORBEREITUNG 431.2.3. DURCHFÜHRUNG 461.2.4. ERGEBNIS 471.2.5. AUSWERTUNG 521.2.6. 1.3. SCHLUSSFOLGERUNG 54 2. BEREICH MESSTECHNIK 56 2.1. EINFÜHRUNG IN DEN BEREICH MESSTECHNIK 56 GENAUE DEFINITION DES AUFGABENBEREICHS 562.1.1. VORGEHENSWEISE BEI DER BESCHAFFUNG DER MESSGERÄTE 572.1.2. DEFINITION DES EINSATZBEREICHS 582.1.3. FESTLEGUNG TECHNISCHER PARAMETER 592.1.4. 2.2. AUSWAHL GEEIGNETER MESSSENSOREN 61 𝑪𝑶𝟐 – MESSSENSOREN 612.2.1. CO2Meter „SprintIR“ 612.2.1.1. CO2Meter „COZIR“ 632.2.1.2. Madur „MadIR“ 642.2.1.3. 𝑪𝑯𝟒 – MESSSENSOREN 662.2.2. Dynament „OEM–1–KIT“ 662.2.2.1. Honeywell „Searchpoint Optima Plus“ 692.2.2.2.
  8. 8. 8 Madur „madIR“ 712.2.2.3. ERGEBNISSE DER AUSWAHL 732.2.3. 2.3. EINSATZ DER SENSOREN 75 INSTALLATION DES COZIR WIDE RANGE 𝑪𝑶𝟐-SENSORS 752.3.1. INBETRIEBNAHME DES COZIR WIDE RANGE 𝑪𝑶𝟐-SENSORS 772.3.2. INSTALLATION DES DYNAMENT OEM-1-KIT 𝑪𝑯𝟒-SENSORS 792.3.3. INBETRIEBNAHME DYNAMENT OEM-1-KIT CH4-SENSORS 842.3.4. GEHÄUSE FÜR SENSOREN KONZIPIEREN 892.3.5. 3. BEREICH SICHERHEIT 93 3.1. BETRIEBSANWEISUNGEN / GEFAHRSTOFFE 93 3.2. GEFÄHRDUNGSBEURTEILUNG 97 3.3. EXPLOSIONSSCHUTZDOKUMENT 99 3.4. WARN- UND GEBOTSZEICHEN 103 4. BEREICH INBETRIEBNAHME 107 4.1. INFOPOSTER 107 4.2. MONTAGE DER ANLAGE 108 4.3. ANLEITUNG FÜR DIE INBETRIEBNAHME 112 KURZVERSION 1134.3.1. LANGVERSION 1174.3.2. 4.4. ARBEITEN UND AUSBESSERUNGEN AN DER VERSUCHSANLAGE 125 AUSTRAGEBEHÄLTER FÜR TROCKENEIS 1254.4.1. DICHTHEITSPRÜFUNG 1294.4.2. Definition Leckage und Leckagerate 1294.4.2.1. Dichtheitsprüfung mittels Helium Lecksuchgerät 1304.4.2.2. Durchführung an der Vakuumglocke 1314.4.2.3. Durchführung am Wärmetauscher-Rohr 1334.4.2.4. Ergebnis 1344.4.2.5. KLEMMVORRICHTUNG FÜR GASSÄCKE 1364.4.3. GESTELL ABZUGSHAUBE FÜR BIOGASANLAGE 1374.4.4. Ermittlung des verfügbaren Platzes 1384.4.4.1. Anordnung der Profile 1384.4.4.2. Auswahl der Montageteile 1394.4.4.3. Montagekurzanleitung mit erstellter Stückliste und Handskizze 1404.4.4.4. 5. MARKTANALYSE 142 5.1. EINFÜHRUNG THEMA MARKTANALYSE 142 ALLGEMEINES VORGEHEN DER MARKTANALYSE 1435.1.1. DEFINITION DES AUFGABENBEREICHS 1445.1.2. 5.2. AUSWAHL DER VERFAHREN NACH KOMMERZIELLEN UND WISSENSCHAFTLICHEN ASPEKTEN 144 VERTEILUNG DER VERFAHREN UNTER KOMMERZIELLEN UND WISSENSCHAFTLICHEN ASPEKTEN 1445.2.1. AUSWAHL GEEIGNETER VERFAHREN 1455.2.2. 5.3. DURCHFÜHRUNG DER MARKTANALYSE 164 SWOT – ANALYSE 1645.3.1. Definition der SWOT – Analyse 1645.3.1.1.
  9. 9. 9 Kombinationsstrategie der Elementen 1655.3.1.2. Kombinationen der Elementen 1655.3.1.3. Probleme bei SWOT Analyse 1665.3.1.4. Durchführung der SWOT – Analyse 1685.3.1.5. METHODE ZUR BEWERTUNG UND AUSWAHL 1705.3.2. Definition 1705.3.2.1. Durchführung 1705.3.2.2. Bewertungsskala 1715.3.2.3. DARSTELLUNG DER ERGEBNISSE 1745.3.3. Kommerzielle Verfahren 1745.3.3.1. Wissenschaftliche Verfahren 1765.3.3.2.
  10. 10. 10 Liste der Formelzeichen 𝐶02 Kohlenstoffdioxid [-] 𝑇 𝑈 Umgebungstemperatur [C°] bzw. [K] 𝑇 𝑊𝐴 Temperatur an der Wandaußenseite [C°] bzw. [K] 𝑇 𝑊𝑖 Temperatur an der Wandinnenseite [C°] bzw. [K] 𝑇𝑅𝑁2 Temperatur Probenrand [C°] bzw. [K] 𝑞̇ Wärmestrom [ 𝑊 𝑚2 ] α Wärmeübergangskoeffizient [ 𝑊 𝑚2 𝐾 ] 𝛼 𝐺𝑙 Wärmeübergangskoeffizient von Glas [ 𝑊 𝑚2 𝐾 ] 𝜆 𝐺𝑙 Wärmeleitfähigkeit von Glas [ 𝑊 𝑚 𝐾 ] 𝜆 𝐶𝑂2 Wärmeleitfähigkeit von 𝐶𝑂2 [ 𝑊 𝑚 𝐾 ] l Länge [mm] bzw. [m] m Steigung [ °𝐶 𝑚𝑚 ] T Achsenschnittpunkt [°C] 𝜌 𝐶𝑂2(𝑔𝑎𝑠𝑓ö𝑟𝑚𝑖𝑔) Dichte gasförmiges 𝐶𝑂2 [ 𝑘𝑔 𝑙 ] bzw. [ 𝑔 𝑐𝑚3 ] 𝜌 𝐶𝑂2(𝑓𝑙ü𝑠𝑠𝑖𝑔) Dichte flüssiges 𝐶𝑂2 [ 𝑘𝑔 𝑙 ] bzw. [ 𝑔 𝑐𝑚3 ] r Radius [m]
  11. 11. 11 V Volumen [m³] H Höhe [m] 𝜌 𝑁2 Dichte von flüssigen Stickstoff [ 𝑘𝑔 𝑙 ] bzw. [ 𝑔 𝑐𝑚3] V2A Edelstahl
  12. 12. 12 1. Bereich Vorversuch 1.1.Einführung Vorversuch Im Bereich Vorversuch wird untersucht wie sich verschiedene Oberflächen und Ma- terialen für die kryotechnische CO2 Desublimation eignen. Also zur Herstellung von festem CO2 - besser bekannt als Trockeneis. Desublimation beschreibt den Vorgang, in dem Stoffe vom gasförmigen direkt in den festen Aggregatszustand übergehen. Sublimation beschreibt den umgekehrten Vorgang. In der Kryotechnik, oder auch Tieftemperaturtechnik, setzt man niedrige Temperaturen ein, um sich die dortigen physikalischen Effekte zu Nutze zu machen. Der Sublimationspunkt von Kohlendioxid ist unter Atmosphärendruck (1,013 bar) bei -78,5°C und tiefer. Dies ist in Abbildung 1 zu erkennen. Abbildung 1. Phasendiagramm Kohlendioxid (Hans Lohninger 2013) 1.1.Vorversuch Im Vorversuch soll getestet werden unter welchen Bedingungen das Ausfrieren von CO2 stattfindet. Ziel ist es, herauszufinden, welche Beschich- tung/Oberflächenbehandlung bzw. welches Material sich am besten für den Wärme- tauscher des Laborreaktors eignet. Die wichtigste Voraussetzung für die Beschich- tung/Oberfläche ist, dass das entstandene Trockeneis nicht auf der Oberfläche des Wärmetauschers (bzw. im Vorversuch an den Proben) festfriert, sondern sofort in Form von Schnee nach unten fällt. Verdeutlicht wird dies in Abbildung 2 und Abbil-
  13. 13. 13 dung 3. In Abbildung 3 sind alle vier Proben zugefroren und kein Trockeneis ist ab- gefallen. In Abbildung 2 sieht man vor allem bei der zweiten Probe von links sehr schön, wie das feste Kohlendioxid abgefallen ist und sich am Boden gesammelt hat. Abbildung 2. Foto von Vorversuchsreaktor bei Schneebildung Abbildung 3. Foto von Vorversuchsreaktor bei Eisbildung/festfrieren Grundlage für den Versuch ist eine vorhergegangene Konstruktionsarbeit. Dort wur- de der Vorversuchsreaktor entwickelt in dem verschiedene Proben zur Versuchs- durchführung zur Verfügung stehen. Abbildung 4 zeigt den Versuchsreaktor als CAD-Zeichnung aus der Konstruktionsarbeit vom Sommersemester 2014. Es wird ein Aquarium verwendet, in dessen Deckel die Proben eingespannt werden können. Die Proben sind Rohre, die auf einer Seite geschlossen sind. Diese sind auf der Au- ßenseite mit ausgewählten Beschichtungen oder Oberflächenbehandlungen versehen. Grundmaterialien sind Kupfer und Edelstahl (V2A). Insgesamt sind 24 Proben vor-
  14. 14. 14 handen. Die Probenauflistung mit Grundmaterial, Beschichtung bzw. Oberflächen- behandlung, Merkmalen und Leitfähigkeit ist in Tabelle 1 zu sehen. Die Nummerie- rung erfolgt von 0-23. Abbildung 5 zeigt den Versuchsaufbau mit vier eingespannten Proben. Während des Vorversuchs wird der Reaktor über ein kleines Loch im Deckel (siehe Abbildung 4) mit CO2 geflutet. Dieser Vorgang wird mit einem Volumenstrom von circa 15 l/min ungefähr 10 Minuten lang durchgeführt. Sobald die CO2- Konzentration im Reaktor groß genug ist (meist Rund 85 - 95 %) wird der Volumen- strom auf circa 5 l/min gesenkt. Im Anschluss werden die Proben mit flüssigem Stickstoff befüllt. Flüssigstickstoff hat unter Normdruck (1,013 bar) seinen Siede- punkt bei -195,8 °C (Information Specific to Liquid Nitrogen 2013). Der Stickstoff in diesem Aggregatszustand bringt die benötigte Kühlleistung für das Ausfrieren von Kohlendioxid im Aquarium. Abbildung 4. Vorversuchsreaktor (Schallenburger et al., S. 2)
  15. 15. 15 Abbildung 5. Vorversuchsaufbau mit eingehängten Proben Tabelle 1. Probendokumentation Probennr. Grundmaterial Beschichtung/ Oberflächen- behandlung Merkma- le/Farbe leitend 0 Kupfer Gold glänzend ja 1 V2A Nanofinish N752 regenbogen- farben ja 2 Kupfer elektropoliert glänzend ja 3 V2A Safecoat 571 schwarz nein 4 Kupfer Nanofinish N752 regenbogen- farben ja
  16. 16. 16 5 Kupfer Safecoat 571 regenbogen- farben nein 6 Kupfer Keramik grau-weiß nein 7 V2A Keramik grau-weiß nein 8 V2A Gold glänzend ja 9 Kupfer Niederdruckplasma Fraunhofer-Institut regenbogen- farben ja 10 V2A Niederdruckplasma Fraunhofer-Institut regenbogen- farben ja 11 V2A elektropoliert glänzend ja 12 Kupfer Silber matt silber ja 13 V2A Silber matt silber ja 14 Kupfer Solegel Fraunhofer-Institut kupfer nein 15 V2A Solegel Fraunhofer-Institut grau nein 16 V2A Hochdruckplasma ADP1 Fraunhofer-Institut grau ja
  17. 17. 17 17 V2A Hochdruckplasma ADP2 Fraunhofer-Institut grau ja 18 Kupfer Hochdruckplasma ADP1 Fraunhofer-Institut kupfer ja 19 Kupfer Hochdruckplasma ADP2 Fraunhofer-Institut kupfer ja 20 Kupfer Blähgraphitummantelung grau ja 21 V2A Blähgraphitummantelung grau ja 22 Kupfer Graphitummantelung grau ja 23 V2A Graphitummantelung grau ja Zur Dokumentation der Messergebnisse wurde ein CO2-Sensor, eine Einheit zum Temperatur und Luftfeuchtigkeit messen und ein Differenzdruckmessgerät ange- bracht. Die Details zum Versuchsaufbau werden in Kapitel 1.1.8 behandelt. Die Er- gebnisse der Messungen wurden mittels einer Videoaufnahme festgehalten und an- schließend per Hand in Tabellenform auf einen Rechner übertragen. Theoretische Grundlagen1.1.1. Die theoretischen Grundlagen beim Ausfrieren von Kohlendioxid basieren auf des- sen physikalischen Eigenschaften. Dass CO2 bei -78,5 °C ausfriert, wurde schon unter Kapitel 1.1 geklärt. Doch ob sich das Trockeneis nach der Entstehung von der Wärmetauscher Oberfläche löst, hängt von vielen anderen physikalischen und che- mischen Effekten ab, wie Adhäsion, Kohäsion, Adsorption und/oder der Oberflä- chenenergie beziehungsweise Benetzungsfähigkeit.
  18. 18. 18 Adhäsion1.1.1.1. Unter Adhäsion versteht man die molekularen Wechselwirkungen zwischen zwei Körper, egal ob zwei Festkörper, Festkörper und Flüssigkeit oder Gas, oder andere Kombinationen. Eine Analyse des bisherigen Erkenntnisstandes auf dem Gebiet der Adhäsionsforschung zeigt, dass der Begriff Adhäsion oft nicht streng definiert und demzufolge auch recht unterschiedlich angewendet wird (Dipl.-Math. Victoria Dutschk, S. 20). Kohäsion1.1.1.2. Unter dem Begriff Kohäsion fasst man die Kräfte zusammen, die den Zusammenhalt eines Stoffes bestimmen. Zum einen wird die Zähigkeit eines flüssigen Stoffes, zum anderen die Festigkeit eines Feststoffes betrachtet. Bei der Kohäsion spielen sowohl chemische Bindungen im Molekül, als auch physikalische (Van-der-Waals-Kräfte) eine Rolle (Bau3D 2010). Die Kohäsion spielt bezüglich des Vorversuchs nur eine nebensächliche Rolle, da sich diese nicht beeinflussen lässt. Festes Kohlendioxid hat durch seine Kristallstruk- tur nur einen geringen Zusammenhalt. Adsorption1.1.1.3. Unter dem Begriff Adsorption versteht man die Anlagerung von Atomen oder Mole- külen einer Flüssigkeit oder eines Gases an der Oberfläche eines Feststoffes. Termi- nologisch wird unterschieden zwischen Adsorbens, Adsorptiv und Adsorbat. Das Adsorbens ist der Feststoff an dem die Adsorption stattfindet. Das Adsorptiv ist der adsorbierende Stoff vor der Adsorption, das Adsorbat der danach. Bei der Adsorption wird zwischen Physisorption und Chemisorption unterschieden (CHEMIE.DE Information Service GmbH). 1.1.1.3.1. Physisorption Unter Physisorption wird verstanden, dass bei der Adsorption das Adsorbens nicht mit dem Adsorptiv reagiert. Beide Stoffe ändern sich bezüglich ihrer chemischen Zusammensetzung nicht (CHEMIE.DE Information Service GmbH). Dies ist der gewünschte Vorgang beim Vorversuch. Das Trockeneis als Adsorptiv beziehungs-
  19. 19. 19 weise Adsorbat soll sich an der Oberfläche des Wärmetauschers anlagern. Jedoch passt die Beschreibung der Adsorption nicht perfekt auf den Vorversuch, da sich zwar anfangs als Adsorbens ein Gas anlagert, aber das Adsorptiv dann einen festen Aggregatszustand hat. 1.1.1.3.2. Chemisorption Die Chemisorption ist die Anlagerung eines Adsorbats an einen Feststoff, wobei die Bindungen im Adsorbat gebrochen werden können. Das Adsorbat geht eine chemi- sche Bindung mit dem Adsorbens ein (CHEMIE.DE Information Service GmbH). Dies ist nicht der gewünschte Effekt beim Vorversuch. Da Kohlendioxid ein sehr reaktionsträges Molekül ist, wird dieser Effekt nicht erwartet. Oberflächenenergie1.1.1.4. Unter der Oberflächenenergie oder auch Oberflächenspannung oder Benetzungsfä- higkeit versteht man die Fähigkeit einer Flüssigkeit eine Oberfläche zu benetzen. Ursache für die Oberflächenspannung sind Wechselwirkungen von Molekülen die nebeneinander in einer Flüssigkeit vorherrschen. Sobald das Molekül an der Flüssig- keitsoberfläche ist, sind weniger benachbarte Moleküle vorhanden. Dabei finden Wechselwirkungen mit den benachbarten Molekülen des darüber liegenden Gases statt. Am Molekül entsteht eine resultierende Kraft nach innen. In Abbildung 6 sieht man dies schematisch dargestellt. Das Molekül in der Mitte des Tropfens hat keine resultierende Kraft in eine bestimmte Richtung. Das Molekül an der Oberfläche des Tropfens erfährt die eben beschriebene Kraft nach innen. Abbildung 6. Entstehung der Oberflächenspannung (Kopczynska und Ehrenstein, S. 3) Je höher die Oberflächenenergie einer Flüssigkeit, desto schlechter wird eine feste Oberfläche benetzt. Die klassischen Beispiele für die Oberflächenspannung von
  20. 20. 20 Flüssigkeiten – Quecksilber, Wasser und Alkohol – sind in Abbildung 7 zu sehen. Quecksilber benetzt im Gegensatz zu Alkohol sehr schlecht. Abbildung 7. Oberflächenspannung verschiedener Flüssigkeiten (Hochschule für angewandte Wissenschaften München) Die Oberflächenenergie wird meist von Flüssigkeiten gemessen Auf den Vorversuch kann dies nicht übertragen werden, da das Kohlendioxid im festen Zustand vorliegt. Die Benetzungsfähigkeit einer Flüssigkeit kann unter anderem über die Bügelmetho- de gemessen werden. Die Oberflächenspannung eines Festkörpers hingegen, kann nicht direkt gemessen werden. Stattdessen wird der Randwinkel, auch Kontaktwinkel genannt, gemessen. Hierbei wird die feste Oberfläche mit einem Tropfen einer Flüs- sigkeit benetzt, deren Oberflächenenergie bekannt ist. Hier kann dann der Kontakt- winkel θ gemessen werden. Dieser befindet sich zwischen der Ebene des Festkörpers und der Tangente am Tropfen genau zwischen Flüssigkeit und Feststoff. Deutlicher wird dies in Abbildung 8. Je größer der Kontaktwinkel, desto niedriger ist die Ober- flächenenergie des Feststoffs. In Abbildung 9 sieht man, dass zum Beispiel PTFE, also Teflon (beziehungsweise in Tabelle 1 als Safecoat 571 bezeichnet) eine sehr niedrige Oberflächenenergie besitzt. Das bedeutet, dass PTFE (Polytetrafluoroethylen) sehr schlecht von Flüssigkeiten benetzt wird. Ein Tropfen perlt einfach ab. Dieser Effekt wird auch als Lotus-Effekt bezeichnet. Das ist auch der Hauptgrund, warum zum Beispiel Pfannen mit Teflon beschichtet werden. Die Lebensmittel kleben nicht an der Pfanne und sie lässt sich leichter reinigen.
  21. 21. 21 Die Tatsache, dass PTFE eine niedrige Oberflächenenergie besitzt, soll sich theore- tisch im Vorversuch positiv auswirken. Die Benetzungseigenschaft ist aber nicht die einzige Einflussgröße bezüglich des Abfallens des Kohlendioxids im Vorversuch. Ob sie einen wesentlichen Teil dazu beiträgt, gilt es herauszufinden (Diener electronic GmbH + Co. KG 2015a). Abbildung 8. Benetzungswinkel (Diener electronic GmbH + Co. KG 2015b) Abbildung 9. Kontaktwinkel (Fraunhofer-Gesellschaft) Kommerzieller Nutzen1.1.2. Der kommerzielle Nutzen kryogener Biogasverflüssigung muss gewährleistet sein, da sich Anlagen ansonsten auf dem Markt nicht durchsetzen beziehungsweise nicht
  22. 22. 22 wirtschaftlich betrieben werden können. Um zu entscheiden, ob eine Anlage wirt- schaftlich ist, muss diese mit bestehenden Anlagen verglichen werden. Biogas besteht zu einem Drittel aus CO2 und zu zwei Drittel aus CH4 (Methan). Momentan wird das Biogas aus einer Biogasanlage entweder zur Wärmeerzeugung und/oder Stromerzeugung, zur Einspeisung in das Erdgasnetz oder als Kraftstoff verwendet. Um Biogas in das Erdgasnetz einspeisen zu können, muss es allerdings aufwendig aufbereitet werden. Dies beinhaltet das Abscheiden des CO2 und das Ent- fernen von Schwefelwasserstoff und Wasser. Die CO2 Abscheidung soll in der kryo- genen Biogasverflüssigungs-Anlage erfolgen. Dort soll das Methan kryogen verflüs- sigt werden und Kohlenstoffdioxid als Feststoff entstehen. Der enorme Vorteil, der es erlaubt mit bestehenden Aufbereitungsanlagen zu konkur- rieren, ist zum einen das hochreine Methan (bis 99 %) und zum anderen das entste- hende Trockeneis. Die hohe Methanreinheit erlaubt es, mit russischem Erdgas zu konkurrieren, welches auch eine ähnliche Reinheit besitzt. In anderen Aufbereitungs- anlagen ist das Kohlendioxid nur ein Abfallprodukt. Hier kann es, als Trockeneis aufbereitet und weiterverkauft werden. Ziel des Vorversuchs1.1.3. Das Ziel des Vorversuchs ist, herauszufinden unter welchen Bedingungen das Koh- lendioxid ausfriert und sich dann von den Proben löst. Dazu sollen verschiedene Oberflächenbehandlungen beziehungsweise Beschichtungen für den Wärmetauscher der Anlage untersucht werden. Die Trägermaterialien wurden im Vorhinein auf Kup- fer und V2A (Edelstahl) beschränkt. Die Beschichtungen/Oberflächenbehandlungen sind in Tabelle 1 unter Kapitel 1.1 aufgeführt. Ziel ist, das ideale Wärmetauschermaterial und die ideale Wärmetauscheroberfläche für das erläuterte Anwendungsgebiet zu finden. Erwartungen1.1.4. Es wird erwartet, dass hauptsächlich die Beschaffenheit der Probenoberfläche beim ausfrieren von CO2 von Bedeutung ist. Je glatter die Oberfläche, desto besser löst sich das Trockeneis von den Proben. Diese Theorie hat sich nicht bestätigt. Das beste Beispiel zur Widerlegung dieser Theorie sind die Proben 0 und 8 mit Goldbeschich- tung aus Tabelle 1. Gold hat in der Aufnahme des Rasterelektronenmikroskops
  23. 23. 23 (Abbildung 10) eine sehr glatte Oberfläche. Doch die Proben haben bei der Durch- führung des Vorversuchs sehr schlecht abgeschnitten. Das Trockeneis ist festgefro- ren und nicht nach unten gefallen, was man in Abbildung 11 gut erkennen kann. Abbildung 10. Goldprobe im Rasterelektronenmikroskop bei 2000-facher Vergrößerung Abbildung 11. Aufnahme während des Vorversuchs (links Probe 0 mit Goldbeschichtung) Auch wurde erwartet, dass je größer die Oberfläche ist, desto mehr Trockeneis bildet sich. Dies hat sich im Laufe des Vorversuchs nicht bestätigt. Der Grund dafür ist, dass die Größenunterschiede, bezüglich der Probenoberfläche nur minimal sind. Eine andere Vermutung war, dass die Oberflächenenergie der Beschichtung eine Rolle spielt. Je niedriger die Oberflächenenergie eines Feststoffes, desto schlechter wird dieser benetzt. Dies bedeutet also, dass zum Beispiel bei Teflon mit einer nied- rigen Oberflächenenergie das feste Kohlendioxid gut herunter fällt. Gold hingegen hat eine hohe Oberflächenenergie, was bedeutet dass das CO2 haften bleibt. Diese
  24. 24. 24 Vermutungen haben sich im Laufe des Vorversuchs bestätigt. Einzelheiten zur Be- netzung können aus Kapitel 1.1.1.4 entnommen. Vor der Durchführung des Vorversuches wurde eine umfangreiche Probenanalyse erarbeitet in der sich die Erwartungen hinsichtlich der Eignung der Proben für den Wärmetauscher befinden. Diese befindet sich im Anhang 1.1. Vorbereitung1.1.5. Wichtiger Bestandteil einer korrekt ablaufenden Versuchsdurchführung sind die Vorbereitungen. Die Vorbereitung ist sehr wichtig, da ohne die richtige Vorbereitung kein wissenschaftliches Arbeiten möglich ist und somit die erzielten Messergebnisse nur teilweise oder auch gar nicht verwendet werden können. Zu Beginn wird eine Anforderungsliste erstellt, in der zusammengefasst alle notwendigen Schritte für die richtige Herangehensweise bzw. Anschaffungen dokumentiert werden. Schrittweise wurden Gedankengänge über den Versuchsaufbau, -dokumentation und Sicherheits- vorkehrungen, die mit dem Team Sicherheit in Absprache abgestimmt wurden, fest- gehalten. Ebenfalls wurden die Bereitstellung des flüssigen Stickstoffs und des Koh- lenstoffdioxids organisiert. Im Versuchsaufbau wird ein Holzgestell für die richtige Handhabung in der Werk- statt in Auftrag gegeben. Organisiert wird die Bereitstellung der Messgeräte, der richtige Anschluss der Messgeräte, hierfür werden Schläuche für die Verbindung von Messgerät zu Reaktor angeschafft. Ebenfalls werden Bolzen für die Befestigung der Probenrohren mit dem Reaktordeckel im Baummarkt besorgt. Für die richtige Dokumentation wird die Bereitstellung zweier Kameras organisiert. Durch iterative Näherung wird die Funktionalität überprüft, hierfür wird ein Gestell angefertigt, das mit einer schwarzen Decke verkleidet wird, um den Lichteinfall zu reduzieren. Hierfür wird ein großer Pappkarton mit Loch für die Kamera, die auf einen Stativ auf die richtige Höhe eingestellt wird, aufgestellt. Zusätzlich wird im Reaktor am Boden, an der Rückwand und an der rechten Seite ein schwarzes Tonpa- pier montiert. Somit konnte eine sehr gute Dokumentation erreicht werden. Es wird ein Polfilter bestellt, der die Spiegelung an der Scheibe reduzieren soll, dies erzielte allerdings nicht den gewünschten Effekt und kam somit nicht zum Einsatz. In Absprache mit Team Sicherheit muss im Umgang mit flüssigem Stickstoff auf die richtige Ausrüstung achtgegeben werden. Die Person, die im direkten Umgang mit
  25. 25. 25 flüssigem Stickstoff arbeitet muss Kälteschutzhandschuhe tragen. Alle beteiligten Personen müssen einen Laborkittel zum Schutz der Haut bzw. der Kleidung und eine Schutzbrille tragen, hierfür reicht eine handelsübliche Schutzbrille. Im Umgang mit Kohlenstoffdioxid ist die Gaskonzentration in der Luft zu beachten, diese darf nicht zu hoch sein, da dies gesundheitliche Schäden zur Folge hat. Somit findet der Ver- such unter Abzug im Labor statt. Berechnungen1.1.6. Bevor die Durchführung beginnen kann, wird der Verbrauch von flüssigen Stickstoff und Kohlenstoffdioxid berechnet. Ebenfalls ist es wichtig die Messgeräte richtig zu platzieren und auszurechnen, ob es die Messgeräte wegen der tiefen Temperaturen im Reaktor überhaupt verwendet werden können. Messgeräte1.1.6.1. Im Vorversuch kommen drei Messgeräte zum Einsatz. Ein 𝐶02-Messgerät, ein Diffe- renzdruckmessgerät und Luftfeuchtigkeitsmessgerät, welches zusätzlich die Tempe- ratur misst. Das 𝐶02- Messgerät und das Differenzdruckmessgerät kann außerhalb des Reaktors positioniert werden. Die Sensoren werden über einen Schlauch mit dem Reaktordeckel verbunden. Während des Versuches wird darauf geachtet, dass der flüssige Stickstoff nicht direkt über die Messgeräte läuft. Die tiefen Temperaturen bis zu -195,8 °C könnten ansonsten das Gerät beschädigen. Anders Verhält es sich beim Einsatz des Luftfeuchtigkeitsmessgerätes, dieses hat ein Einsatzgebiet bis zu -20 °C. Außerdem muss dieses im Reaktor platziert werden, da sonst die Temperaturen nicht sinnvoll gemessen werden kann. Bei näherer Betrach- tung des Aquariums gibt es eine Stelle, die möglicherweise diesem Einsatz gerecht werden kann. Diese ist bei Draufsicht, wenn man bei richtiger Platzierung unmittel- bar vor dem Reaktor steht, im vorderen linken Eck zu finden. Hier ist der größte Ab- stand zu den einzelnen Proben. Des Weiteren muss das Gerät hochkant aufgestellt werden um den Abstand noch weiter vergrößern zu können. Dies ist in Abbildung 13 dargestellt. Um festzustellen ob dies der geeignete Platz für die Positionierung des Messgerätes ist, wird überschlägig berechnet welche Temperaturen an dieser Stelle zu erwarten sind. Zur Vereinfachung wird die Strahlung und Konvektion vernachlässigt. Das
  26. 26. 26 Rohr wird mit flüssigem Stickstoff gefüllt und entwickelt eine Temperatur von - 195,8 °C an der Außenseite. Genau die Temperatur, die der flüssige Stickstoff im siedenden Zustand erreicht. Da die Wandstärke der Proben ziemlich gering ist und die Wärmeleitfähigkeit bei Metallen im Allgemeinen relativ gut ist, ist dieser Kälte- verlust vernachlässigbar klein. Der größte Abstand zur Glasfront des Aquariums be- trägt 142,5 mm und die Dicke der Glaswand 3 mm. Die Umgebungstemperatur wird mit 20 °C angenommen. Abbildung 12. Skizze zur Temperaturberechnung In der Abbildung 12 ist die Skizze zur Berechnung dargestellt. Im ersten Bereich (1) ist die Reaktordicke mit 3 mm, im zweiten Bereich (2) der Abstand der Reaktorwand bis hin zur Probe (3) gegeben. Der größte Abstand zwischen Probe und Reaktorwand beträgt 142,5 mm. Zu jeden einzelnen Bereich kann eine Gleichung aufgestellt werden. Mit Hilfe dieser aufgestellten Formeln können die gegebenen Parameter eingesetzt und durch umstel- len und einsetzen der Wärmestrom ermittelt werden. 𝑞̇ = 𝛼 ∗ (𝑇 𝑈 − 𝑇 𝑊𝑎) (1) 𝑞̇ = 𝜆 𝐺𝑙 𝛼 𝐺𝑙 ∗ (𝑇 𝑊𝑎 − 𝑇 𝑊𝑖) (2) 𝑞̇ = 𝜆 𝐶𝑂2 𝑙 ∗ (𝑇 𝑊𝑖 − 𝑇𝑅 𝑁2 ) (3)
  27. 27. 27 Im nächsten Schritt werden die gegebenen Parameter eingesetzt und vereinfacht. 𝑞̇ = 5 𝑊 𝑚²𝐾 ∗ (293𝐾 − 𝑇 𝑊𝑎) = 1465 𝑊 𝑚2 − 5 𝑊 𝑚²𝐾 𝑇 𝑊𝑎 𝑞̇ = 1,1 𝑊 𝑚𝐾 0,003𝑚 ∗ (𝑇 𝑊𝑎 − 𝑇 𝑊𝑖) = 1100 3 𝑊 𝑚²𝐾 ∗ (𝑇 𝑊𝑎 − 𝑇 𝑊𝑖) 𝑞̇ = 0,0168 𝑊 𝑚𝐾 0,1425𝑚 ∗ (𝑇 𝑊𝑖 + 77,2𝐾) = 56 475 𝑊 𝑚²𝐾 𝑇 𝑊𝑖 + 21616 2375 𝑊 𝑚² Durch das Gleichsetzen der ersten Gleichung mit der zweiten Gleichung, wie auch der zweiten Gleichung mit der dritten Gleichung kann nach der Unbekannten 𝑇 𝑊𝑖 aufgelöst werden. Durch Gleichsetzen der umgestellten Gleichungen kann die Tem- peratur an der Außenwand 𝑇 𝑊𝑎 ermittelt werden. Durch Einsetzen in die umgestell- ten Gleichungen (3‘) und (2‘) kann die Temperatur an der Wandinnenseite 𝑇 𝑊𝑖 und Wandinnenseite 𝑇 𝑊𝑎 bestimmt werden. 𝑇 𝑊𝑖 = − 879 220 𝐾 + 223 220 𝑇 𝑊𝑎 (2‘) 𝑇 𝑊𝑖 = 1𝑇 𝑊𝑎 − 0,0248𝐾 (3‘) 𝑇 𝑊𝑎 = (0,0248𝐾 − 879 220 𝐾)/(1 − 223 220 ) = 291,18 𝐾 = 18,18°𝐶 ... 𝑇 𝑊𝑖 = 1 ∗ 291,18𝐾 − 0,0248𝐾 = 291,16 𝐾 = 18,16°𝐶 Diese ausgerechneten Temperaturen werden in eines der Ausgangsgleichungen ein- gesetzt. Die Temperatur 𝑇 𝑊𝑎 wird mit der Umgebungstemperatur 𝑇 𝑈 in die erste Gleichung (1) eingesetzt und somit wird der Wärmestrom ermittelt. 𝑞̇ = 5 𝑊 𝑚²𝐾 ∗ (293𝐾 − 291,18𝐾) = 9,1 𝑊 𝑚²
  28. 28. 28 Abbildung 13. Positionierung des Luftfeuchtigkeitmessgerätes In der Abbildung 13 ist das Luftfeuchtigkeitsmessgerät bereits im Reaktor positioniert. Dies ist hochkant realisiert, da hier der Abstand zur Probe maximal ist. Die Tiefe des Messgerätes beträgt 32 mm, der Abstand der Probe zur Wand beträgt 142,5 mm, somit beträgt der Abstand zwischen Probe zum Messgerät 110,5 mm. Um die Rech- nung vereinfacht darzustellen, wird von einem linearen Temperaturverlauf zwischen Probe und Reaktorwand ausgegangen. Somit wird im nächsten Schritt eine lineare Funktion aufgestellt, mit der die Temperatur am Messgerät dargestellt werden kann. Zur Ermittlung einer linearen Funktion werden zwei Punkte benötigt. Der Nullpunkt startet am Probenrand mit der Temperatur 𝑇𝑅 𝑁2 mit -195,8 °C, im Abstand hierzu die 142,5 mm mit der berechneten Temperatur 𝑇 𝑊𝑖 von 18,16 °C. Mit Hilfe der Gera- dengleichung werden die Steigung und der Y-Achsenabschnitt ermittelt. 𝑇(𝑥) = 𝑚𝑥 + 𝑡 (4) 𝑇(0𝑚𝑚) = −195,8°𝐶 = 𝑚 ∗ 0 + 𝑡 𝑡 = −195,8°𝐶
  29. 29. 29 𝑇(142,5𝑚𝑚) = 18,16°𝐶 = 𝑚 ∗ 142,5𝑚𝑚 − 195,8°𝐶 𝑚 = 1,5015 °𝐶 𝑚𝑚 Die berechnete Steigung und Y-Achsenabschnitt werden in die Grundgleichung ein- gesetzt und durch Einsetzen des Abstandes zum Messgerät die genaue Temperatur am Messgerät ermittelt. 𝑇(𝑥) = 1,5015 °𝐶 𝑚𝑚 𝑥 − 195,8°𝐶 𝑇(110,5𝑚𝑚) = 1,5015 °𝐶 𝑚𝑚 ∗ 110,5𝑚𝑚 − 195,8°𝐶 = −29,88°𝐶 Das Messgerät kann Temperatur bis -20°C darstellen. Der berechnete Wert ist zwar größer, allerdings sind viele Komponenten wie zum Beispiel die Konvektion nicht mit einkalkuliert worden. Der angegebene Wert ist ebenfalls eine Sicherheitsangabe und somit kann das Gerät an dieser Stelle verwendet werden. Kohlenstoffdioxid1.1.6.1. Ein weiterer wichtiger Aspekt bei der Vorbereitung ist die richtige Abschätzung der benötigten Kohlenstoffdioxidmenge. Die Abschätzung wie viele Versuchsdurchfüh- rungen notwendig sind ist schwer zu beurteilen. 24 Proben werden getestet, somit werden mindestens sechs Versuchsdurchgänge zur einmaligen Versuchsdurchfüh- rung im Reaktor notwendig. Zu Beginn müssen allerdings die genauen Parameter eingestellt werden, damit die gewünschten Rahmenbedingungen exakt abgebildet werden können. Dafür werden vier Versuchsdurchgänge angesetzt. Am Ende wird eine Vorauswahl für die Verwendung der gut funktionierenden Proben getroffen und anschließend ein Versuchsdurchgang für die sehr gut geeigneten Proben. Somit wer- den für die Berechnung 12 Versuchsdurchgänge berechnet. Für die Berechnung ist der Volumenstrom von Bedeutung. Dieser ist direkt an der Gasflasche einstellbar. Zu berücksichtigen ist, dass das 𝐶𝑂2 in der Gasflasche flüssig verfügbar ist. In der Flasche befinden sich 50 Liter flüssiges Kohlenstoffdioxid, dies entspricht 0,05 m³ Volumen. Die Dichte 𝜌 𝐶𝑂2(𝑓𝑙ü𝑠𝑠𝑖𝑔) des flüssigen Kohlenstoffdio- xids ist mit 0,466 [ 𝑘𝑔 𝑙 ] bzw. [ 𝑔 𝑐𝑚3 ] gegeben. Somit stehen 23,3 kg flüssiger Stickstoff
  30. 30. 30 zur Verfügung. Im nächsten Schritt wird die flüssige Kohlenstoffdioxidmenge mit Hilfe der Dichte 𝜌 𝐶𝑂2(𝑔𝑎𝑠𝑓ö𝑟𝑚𝑖𝑔) des gasförmigen Kohlenstoffdioxids mit 1,98 [ 𝑘𝑔 𝑚³ ] in die gasförmige Menge umgerechnet. Dies sind 11,8 m³, dies entspricht 11.800 Liter an gasförmigem Kohlenstoffdioxid. Zur Befüllung des Beckens wird der Volumenstrom mit 15 Liter pro Minute ange- setzt. Anhand des 𝐶𝑂2-Messgerätes kann festgestellt werden wie hoch der Gehalt im Becken ist. Um sicher zu gehen, dass das Becken vollständig gefüllt ist, erfolgt die Befüllung 10 Minuten lang. Dies entsprechen 150 Liter gasförmiges 𝐶𝑂2. Während des Versuches wird die Zufuhr auf 5 Liter pro Minute reduziert. Bei einer Versuchs- dauer von 25 Minuten entspricht dies 125 Liter. Somit wird während des Versuches 275 Liter benötigt. Bei 12 Versuchsdurchgängen werden 3300 Liter verbraucht. Selbst wenn die angesetzte Menge nicht ausreichend ist und mehr Versuchsdurchläu- fe notwendig sind um die gewünschten Ergebnisse zu erhalten bzw. die Versuchs- durchläufe mehr Zeit in Anspruch nehmen wird der Kohlenstoffdioxid nicht ausge- hen. Stickstoff1.1.6.2. Zur Befüllung der Proben wird flüssiger Stickstoff verwendet. Diese Menge wird ebenfalls berechnet damit eine Einschätzung möglich ist ob die vorhandene Menge von 300 Liter an flüssigen Stickstoff ausreicht. Hierbei ist das Volumen der Proben ausschlaggebend. Die Proben sind Zylinderrohre die jeweils oben offen und unten geschlossen sind. Die Höhe h einer Probe ist 222 mm und der Radius r ist 20 mm. Mit Hilfe der Volumenformel für einen Zylinder kann das Volumen bestimmt wer- den. 𝑉 = 𝜋 ∗ 𝑟2 ∗ ℎ (5) 𝑉 = 𝜋 ∗ (0,02𝑚)2 ∗ 0,222𝑚 = 2,79 ∗ 10−4 𝑚³ Dies entspricht bei vier Proben 1,12 ∗ 10−3 𝑚³, umgerechnet entspricht dies 1120 cm³. Die Dichte 𝜌 𝑁2 entspricht 0,807 [ 𝑔 𝑐𝑚³ ]. Somit wird bei einmaligem Auffül- len 903,84 g bzw. 0,9 kg an Stickstoff verbraucht. Während des Versuches wird drei
  31. 31. 31 Mal aufgefüllt, folglich wird während eines Versuchsdurchganges 2,7 kg flüssiger Stickstoff benötigt. Bei 12 Versuchsdurchgängen werden 32,4 kg verbraucht. Bei einem Versorgungstank von 150 Liter sprechen wir von 121,05 kg flüssigen Stickstoff. Somit wird während den Versuchen die vorhandene Menge nicht ausge- hen. Zusätzlich muss während des Versuchszeitraumes mit Verlusten im Kryotank ge- rechnet werden. Es ist nicht möglich flüssigen Stickstoff vollständig zu isolieren, somit tritt immer gasförmiger Stickstoff durch den Wärmeeintrag von außen aus. Anschaffungen1.1.7. Bevor mit den Vorversuchen gestartet werden kann, wird der vollständige Verlauf des Versuches durchdacht. Bei den Überlegungen des Versuchsdurchlaufes kam das Problem auf, dass vor dem Versuch die Proben unbeschadet in den Deckel gehängt werden müssen und dies möglichst ohne Beschädigungen der Proben geschehen muss. Ebenfalls müssen die Proben nach dem Versuchsdurchgang unbeschädigt wie- der entfernt werden. Um dieses Problem zu lösen wird ein Gestell entworfen, dass es möglich macht, Proben einzuhängen und wieder unbeschadet aus dem Deckel entfer- nen zu können. Abbildung 14. Skelettskizze Gestell Fehler! Verweisquelle konnte nicht gefunden werden. stellt die Skelettskizze des CAD-Entwurfes dar, diese ist für den Auftrag an die Werkstatt angefertigt worden. Die Materialauswahl fiel auf Holz, da dies leicht zu beschaffen und widerstandsfähig ist. Ein weiterer Vorteil von Holz ist, dass seine Wärmeleitfähigkeit sehr gering ist. Höhe Länge Tiefe
  32. 32. 32 Das Gestell wird so ausgelegt, dass es genau unter den Deckel passt. Somit ist die Länge von 390 mm und die Tiefe von 240 mm immer 10 mm kleiner als der Deckel des Aquariums. Die Höhe von 320 mm wird an die Probenlänge angepasst. Eine Probe entspricht einer Höhe von 220 mm, um die Handhabung zur Fixierung zu ver- einfachen ist somit genügend Spielraum zur Verfügung gestellt. Hier kann der De- ckel aufgesetzt werden und es können einerseits die Proben nach dem Versuch gut beobachtet, andererseits leicht montiert und demontiert werden. Versuchsaufbau1.1.8. Abbildung 15. Versuchsaufbau Der Versuchsaufbau, in Abbildung 15 fotografiert, besteht aus einem Aquarium mit den Maßen 400 x 300 x 250 mm. Im Aquarium befindet sich das Luftfeuchtigkeits- messgerät, welches hochkant, in der von den Proben am weitesten entfernten Ecke, platziert ist. Dies ist für die Kontrolle der Temperatur und Luftfeuchtigkeit. Die Luft- feuchtigkeit sollte während des Versuches beobachtet werden, es sollte möglichst keine Luftfeuchtigkeit im Reaktor vorhanden sein. Dadurch wird verifiziert, ob sich wirklich nur 𝐶𝑂2 im Aquarium befindet. Des Weiteren werden vier Proben in einen Blechdeckel eingehängt und mit Hilfe eines Bolzens fixiert. Für die 𝐶𝑂2-Messung wird ein Schlauch mit einer Steckver-
  33. 33. 33 bindung am Deckel befestigt. Das eigentliche Messgerät befindet sich außerhalb des Versuchsreaktors. Da 𝐶𝑂2 schwerer ist als Luft, wird das Gas für die 𝐶𝑂2 Messung knapp unter dem Deckel abgenommen. Der Messwert sollte möglichst bei 95 % oder höher liegen. Das Druckdifferenzmessgerät wird ebenfalls neben dem Aquarium platziert. Durch regelmäßiges Nachfüllen herrscht im Versuchsreaktor leichter Überdruck, der mit dem Messgerät nachgewiesen werden kann. Der Überdruck durch das ständige Nachströmen von 𝐶𝑂2 zu Stande. Alle drei Messgeräte werden so aufgestellt, dass die jeweiligen Messwerte mit der Kamera gleichzeitig aufgenommen werden. Dies erleichtert die Messwertdokumen- tation, die für die genaue Auswertung des Versuches notwendig ist. Ein weiterer Eingang im Reaktordeckel ist für die 𝐶𝑂2-Zuführung, welche wieder über einen Schlauch mit Steckverbindung realisiert ist. Im Aquarium wird ein zusätz- licher Schlauch fixiert, der das 𝐶𝑂2 nach unten leitet. Durchführung des Vorversuchs1.1.9. Die Durchführung ist der Kern des Teams Vorversuch. Bevor die Durchführung be- ginnen kann, werden die Proben mit Azeton von Partikeln befreit. Das Holzgestell wird aufgestellt, der Deckel des Reaktors draufgesetzt und die Proben werden einge- hängt. Die Reihenfolge wird dokumentiert. Parallel wird der Reaktor unter dem Ab- zug im Labor positioniert und die Messgeräte in die für sie vorgesehene Position gebracht. Die Kameras werden ebenfalls eingestellt. Der Blechdeckel mit den Proben wird auf den Reaktor gestellt und die Messgeräte werden angeschlossen. Die 𝐶𝑂2-Zufuhr wird mit 15 Liter pro Minute gestartet. Nach zehn Minuten werden die Kameras gestartet, die Startzeit notiert und der flüssige Stickstoff in die Proben gefüllt. Während des Versuches wird beobachtet und doku- mentiert, ist der flüssige Stickstoff leer, wird nachgefüllt. Die Versuchsdokumentati- on läuft 20 - 25 Minuten. Anschließend wird der Kälteeinfluss nicht gestoppt, son- dern läuft eine weitere Viertelstunde um den Kälteeintrag besser zu erforschen. Nach der Versuchszeit wird der Reaktordeckel mit den Proben auf das Holzgestell gestellt. Die 𝐶𝑂2- Zufuhr wird nicht sofort unterbrochen um möglichst für den folgenden Versuchsdurchlauf keinen Falschlufteintrag zu generieren. Der Reaktor wird vom Trockeneis befreit.
  34. 34. 34 Die aufgenommen Daten werden sofort auf einer Festplatte gespeichert um keine Daten zu verlieren. Ebenfalls werden die Akkumulatoren für die Kameras nochmals geladen und die Speicherkarten gelöscht damit die Dokumentation für den Folgever- such gesichert ist. Während des Versuches wird Protokoll geführt. Dazu ist ein Do- kumentationsblatt entworfen worden. Abbildung 16. Versuchsdokumentation In Abbildung 16 ist die schriftliche Dokumentation während der Vorversuche darge- stellt. Oben im Bildbereich ist die Versuchsdraufsicht gezeichnet. In den Kreisen werden die Versuchsprobennummern, in der ersten Zeile die Durchgangsnummer und bei der Befüllung 𝐶𝑂2 ist der Volumenstrom eingetragen. Die Befüllungsreihen- folge ist für die spätere Nachvollziehbarkeit von Bedeutung. Auf die Zeile der Start- zeit und Endzeit wird die Zeit des Feuchtigkeitsmessgerätes notiert. Anhand dieser Zeit orientieren sich auch die Kameras. Als letzten Punkt werden wichtige Beobach- tungen, Bemerkungen und eventuelle Verbesserungen für den kommenden Versuch festgehalten. Ergebnis und Auswertung1.1.10. Bevor es zur finalen Entscheidung kommt, wird ein Punktesystem zur Bewertung der einzelnen Proben entwickelt. Alle Videos werden begutachtet und ausgewertet. Die Proben die in einem Versuchsdurchgang den gewünschten Effekt zeigten bekamen
  35. 35. 35 sofort einen Punkt, die mit mechanischem Eintrag gut funktionierten zwei Punkte, die ohne Impuls bzw. ohne Fremdeinwirkung das Abscheiden von Trockeneis zeig- ten drei Punkte. Anhand dieses Bewertungssystems entstanden vier Proben mit der Bewertung von zwei Punkten und zwei Proben mit drei Punkten. Somit wird der Versuchsdurchgang 12 gestartet mit den Proben 1,7,17 und 19. Hier- bei werden nochmals die zwei-Punkt bewerteten Proben untersucht. Die Proben 17 und 19 zeigten die beste Trockeneisabscheidung. Diese Proben werden mit den drei- Punkt bewerteten Proben im Versuchsdurchgang 14 und 15 zweimal getestet. Hierbei wurde die Platzwahl im Versuchsreaktor nochmals geprüft. Es werden die Proben unterschiedlich angeordnet, um festzustellen ob dies einen Einfluss auf die Entwick- lung des Trockeneises hat. In der Tabelle 2 sind die Proben, die mit zwei und drei Punkten bewertet wurden aufgelistet. Tabelle 2. Bewertung der Proben Probennummer Grundmaterial Beschichtung zwei Punkte 1 V2A Nanofinish N752 7 V2A Keramik 17 V2A Hochdruckplasma ADP2 19 Kupfer Hochdruckplasma ADP2 drei Punkte 3 V2A Safecoat 571 5 Kupfer Safecoat 571 Zur Darstellung der Ergebnisse wird als Beispiel der letzte Probendurchgang darge- stellt. Dieser Versuchsdurchlauf stellt den finalen Durchgang dar, der Versuchs- durchgang 14.
  36. 36. 36 Abbildung 17. Versuchsdurchgang 14 bei 1 min 28 s mit den Proben von links nach rechts: V2A Hochdruck- plasmabeschichtet (ADP2), V2A Safecoat 571, Kupfer Hochdruckplasmabeschichtet (ADP2) und Kupfer Safe- coat 571 In Abbildung 17 ist der Versuchsdurchgang 14 nach 1 min 28 s festgehalten. Hier sind die Proben von links nach rechts, 17, 3, 19 und 5. Dieses Bild entsteht direkt nach der Befüllung mit flüssigem Stickstoff. Die Befüllung geschieht in der Reihenfolge 17, 19, 3 und 5. Hier ist bereits erste Trockeneisbildung erkennbar. Auffällig ist, dass bereits die zwei Kupferproben Nummer 19 und 5 am schnellsten reagieren. Abbildung 18. Versuchsdurchgang 14 bei 10 min 13 s Abbildung 18 zeigt den Versuchsdurchgang 14 nach 10 min 13 s. Hier befindet sich am Boden vermutlich Trockeneis. Die Probe 17 Edelstahl mit Hochdruckplasma be- schichtet ist vollständig zugefroren, ein Stück ist zwar abgeplatzt, allerdings kommt
  37. 37. 37 dies von den mechanischen Eintrag, der sich in diesen Versuch fast nicht vermeiden lässt. Der mechanische Eintrag geschieht meistens beim Befüllen der Proben, hier kann Kontakt zwischen Füllstutzen und den Kopf der Probe entstehen. Ebenso ge- schieht ein kleiner Impuls immer, wenn sich in der Probe flüssiger Stickstoff befin- det, da der flüssige Stickstoff sich in seinem Siedepunkt befindet und kocht, somit gibt er, während des Versuches, kleine dauerhafte Impuls an den Träger ab. Unter- halb der Probe 17 liegt aber Trockeneis, dies bedeutet, dass sich während des Versu- ches bereits etwas gebildet hat, allerdings über die Dauer des Versuches entsteht kei- ne konstante Trockeneisbildung. Bei der Probe 3 ist erkennbar wie das Trockeneis herunterperlt, ebenso bei Probe 19. Die Probe 5 ist im unteren Bereich zugefroren, hier bildet sich im oberen Bereich das Trockeneis. Dies erklärt sich daraus, dass der 𝐶𝑂2-Volumenstrom nicht konstant über das komplette Reaktorvolumen verteilt ist. Abbildung 19. Versuchsdurchgang 14 bei 19 min 11 s Abbildung 19 zeigt den Versuchsdurchgang 14 nach 19 Minuten und 11 Sekunden. Hier ist die Bewertung von Abbildung 18 bestätigt. Die Probe 17 ist jetzt vollständig zugefroren, darunter befindet sich kein Trockeneis mehr. Die Probe 3 zeigt großarti- ge Erfolge über die vollständige Probe und entwickelt somit die größte Menge an festen Kohlendioxid. Die Probe 19 und 5 zeigen beide die gleichen Effekte im unte- ren Bereich, wo die Temperatur am niedrigsten ist, da hier der flüssige Stickstoff am längsten vorhanden ist. Sie sind zugefroren. Im oberen Bereich entsteht Trockeneis, dieser perlt sehr schön ab und animiert den unteren Bereich mit abzufallen. Im Über- gang vom oberen Bereiche, indem Trockeneis entsteht zu den unteren Bereich, in-
  38. 38. 38 dem die Probe zugefroren ist entstehen Wulste, die sich aufwerfen und im restlichen Verlauf des Versuches abfallen. Während des Versuches läuft eine zweite Kamera, die die Messwerte filmt. Die Messwerte werden alle 10 s in eine Excel Tabelle übernommen, daraus werden Dia- gramme angefertigt. In Diagramm 1 ist die relative Luftfeuchtigkeit in Prozent über die Zeit aufgetragen. Der Versuchsdurchgang 14 läuft 21 Minuten lang. Zu Beginn ist die Luftfeuchtigkeit noch relativ hoch, dies verändert sich allerdings im ersten Bereich tendenziell nach unten. In diesem Zeitraum werden die Proben mit flüssigem Stickstoff gefüllt und es entsteht Trockeneis. Die Entwicklung der Kurve gibt uns Aufschluss über die Situa- tion im Reaktor, da hierbei die Kurve nach unten geht bis ca. 17 %, ist daraus zu schlussfolgern, dass der gasförmige Kohlenstoffdioxidanteil zu festen Kohlenstoffdi- oxid diffundiert und nicht Feuchtigkeit kristallisiert und es zur Wassereisbildung kommt. Diagramm 1. Durchgang 14, rel. Luftfeuchtigkeit In Diagramm 2 ist der Temperatur- und der Druckverlauf über der Zeit dargestellt. Wie zu erwarten verändert die Temperaturkurve kontinuierlich ihren Verlauf nach unten. Der gezackte Verlauf kommt durch die Messung des Messgerätes zustande. 0 5 10 15 20 25 30 00:00 03:00 06:00 09:00 12:00 15:00 18:00 21:00 Prozent[%] Zeit: [min:sec] Durchgang 14; Proben: 17,19, 3, 5 rel.Luftfeuchtigkeit [%rH]
  39. 39. 39 Das Messgerät macht jede Minute eine Messung und somit gehen in das Diagramm sechsmal die gleichen Messwerte ein. Die Druckkurve zeigt uns den Differenzdruck zwischen Reaktor und Umgebungsdruck an. Hierbei ist zu erkennen, dass beim Be- füllen der Probekörper ein Peak in der Kurve erkennbar ist. Hier ist der Druckunter- schied am Größten, dies lässt sich am 𝐶𝑂2-Volumenstrom erklären, dieser hängt mit dem Druck direkt zusammen. Anhand der ausgewerteten Werte des Vorversuchs fiel die Entscheidung auf V2A Safecoat 571, hierbei können im Video die besten Ergebnisse beobachtet werden. Das trockene 𝐶𝑂2 perlt an der Oberfläche wunderschön ab und es sind hierfür keine Impulse notwendig. Wobei diese Erfolge durch Impulse verbessert werden können. Während des Versuches konnte durch Messungen festgestellt werden, dass optimale Bedingungen vorherrschen und somit ist das Ergebnis auch vorzeigefähig und be- wertbar. Diagramm 2. Durchgang 14, Temperatur- und Druckverlauf -8.0 -6.0 -4.0 -2.0 0.0 2.0 4.0 -15 -10 -5 0 5 10 15 20 25 00:00 03:00 06:00 09:00 12:00 15:00 18:00 21:00 Druck[Pa] Temperatur[°C] Zeit: [min:sec] Durchgang 14; Proben: 17,19,3,5 Temperatur [°C] Druck [Pa]
  40. 40. 40 1.2.Rasterelektronenmikroskop – Untersuchung (REM) Das Rasterelektronenmikroskop (abgekürzt REM) wird hauptsächlich dazu verwen- det, Oberflächen von ausgewählten Materialien abzubilden. Neben der Werkstoff- wissenschaft ist das REM auch in der Biologie und Medizin ein hilfreiches Utensil. Um instabile Konstruktionen oder sogar katastrophales Materialversagen vorzubeu- gen beziehungsweise zu vermeiden, werden Bauteile auf kleine Brüche und Risse untersucht. Diese sind meistens die Hauptursache solcher Materialversagen. Mit dem Rasterelektronenmikroskop ist es möglich, Materialfehler dieser Art frühzeitig zu erkennen und defekte Bauteile zu ersetzten. Sollte es dennoch zu einem Bruch kom- men, kann man im Nachhinein mit dem REM die Bruchfläche untersuchen und beur- teilen, ob ein Material- oder Verarbeitungsfehler zum Versagen geführt hat. Die Elektronenmikroskope bieten gegenüber einfacher Lichtmikroskope jede Menge Vorteile. Zum einen kann man mit einem Elektronenmikroskop eine sehr viel höhere Vergrößerung erzielen. Zum anderen ist eine größere Schärfentiefe möglich. Theoretische Grundlagen1.2.1. Auflösung: Ein Lichtmikroskop muss kleinste Strukturen getrennt darstellen können. Das heißt der kleinste Abstand von zwei Punkten, die gerade noch als zwei einzelne Punkte wahrnehmbar sind, wird als maximale Auflösung definiert. Da es zu Linsenfehlern kommen kann, ist die maximale Auflösung allerdings begrenzt. Die höhere Auflösung im Vergleich zu Lichtmikroskopen ist im Wesentlichen auf die kürzeren zu erreichenden Wellenlängen zurückzuführen. Des Weiteren spielen ein großer Brechungsindex der Umgebung (am besten Vakuum) und ein möglichst kurzer Abstand zur Probe eine wichtige Rolle. Desto größer der Brechungsindex, desto weniger werden die Elektronen gestreut. Da der Index bei Vakuum am größten ist, wird der Elektronenstrahl im Hochvakuum erzeugt. Für den Brechungsindex im Vakuum gilt: 𝑛 = 1. (Wikipedia 2015b) Die tatsächlich erreichbare Auflösung eines REM beträgt heutzutage bei 500 Volt 1,2 nm und bei 1000 Volt sogar 1,1 nm.
  41. 41. 41 Schärfentiefe: Betrachtet man sehr raue Oberflächen wie z.B. Bruchflächen ist eine hohe Schärfen- tiefe erforderlich. Das bedeutet dass nicht nur eine bestimmte Ebene scharf gestellt werden kann, sondern dass selbst bei großen Unebenheiten und Vertiefungen der Oberfläche das ganze Bild scharf wirkt. Das Auge nimmt keine Änderung der Bild- schärfe wahr. Aufbau und Funktion: Grundsätzlich ist das Rasterelektronenmikroskop in signalerzeugendes und signal- verarbeitendes System unterteilt. Ziel des signalerzeugenden Systems ist die Erzeugung eines Elektronenstrahls von möglichst kleinem Durchmesser und maximaler Helligkeit. Dieser rastert die Pro- benoberfläche Zeile für Zeile ab. Abbildung 20 zeigt den Aufbau des Gemini Objek- tivlinsensystems. Es besteht aus Elektronenkanone (FE-Gun), dem Linsensystem (Beam booster), Abtastspule (Scan coils) und einer elektrostatischen Linse (Electrostatic lens). Die durch Wechselwirkung mit der Probe erzeugten Signale werden dann mit Hilfe des sogenannten Detektors in elektrische Signale umgewan- delt. Diese Spannung variiert synchron zur Rasterung die Intensität des Lichtpunktes und wird dann in Form von Videosignalen auf einem Bildschirm angezeigt. So ent- steht das Bild, das die Oberflächenbeschaffenheit der Probe sehr detailliert auf einem Monitor wiedergibt. Der Detektor bildet so die Verbindung zwischen signalerzeu- gendem und signalverarbeitendem System.
  42. 42. 42 Abbildung 20. Schematischer Querschnitt der optischen Gemini-Säule (ZEISS Deutschland) Ziele und Erwartungen1.2.2. Die im Rahmen dieses Vorversuchs verwendeten Proben sollen mit Hilfe des Raster- elektronenmikroskops untersucht werden. In einem Vorher-Nachher-Vergleich wer- den die Ergebnisse dann miteinander verglichen und versucht, mögliche Zusammen- hänge mit den vorangegangenen Versuchsergebnissen zu erkennen. Daraus erhofft man sich eine leichtere Beurteilung und Auswertung der Versuchsergebnisse. Dabei fokussiert sich die Untersuchung überwiegend auf die Oberflächen- und Grenz- schichtbetrachtung der speziell behandelten und teilweise beschichteten Proben. Auf Grund der sehr niedrigen Temperaturen bei der Versuchsdurchführung werden die Oberflächen auf Rissbildung und eventuelles Abblättern der Beschichtungen un- tersucht. Ebenso werden die Rauheit und das Gefüge unter dem REM betrachtet. Auch bei der Grenzschichtbetrachtung wird untersucht, ob die Tieftemperatureinwir- kung Spuren hinterlassen hat. Die einzelnen Proben werden daher ebenfalls auf Risse untersucht. Schichtdicke, Haftfestigkeit und Elementanalyse sind zudem Faktoren, die untersucht und Verglichen werden.
  43. 43. 43 Vorbereitung1.2.3. Allgemein: Für das Erzielen bestmöglicher Ergebnisse bei der Untersuchung von Proben mit einem REM muss man auf zwei Dinge achten: 1. Die Probe muss vakuumstabil sein, da die Untersuchung im Hochvakuum sattfindet. Das bedeutet zum Beispiel, dass sie wasserfrei sein muss und kein Wasser ausgasen kann. 2. Die Probe muss elektrisch leitfähig sein, damit ein guter Kontrast gewährleis- tet werden kann. Ansonsten sind überwiegend weiße Bereiche zu sehen, auf denen nichts zu erkennen ist. Die erste Bedingung ist in unserem Fall ohnehin erfüllt. Die zweite Bedingung - eine gute elektrische Leitfähigkeit – ist besonders wichtig. Ist eine Probe nicht elektrisch leitend, wird sie leitend gemacht. Hierfür wird dir Oberfläche mit leitendem Gold, Palladium oder auch Graphit gesputtert (überzogen). Ist eine Probe ohnehin elektrisch leitend, kann auf diesen Schritt verzichtet werden. Probenvorbereitung: Da der Platz in der Probenkammer des REM sehr begrenzt ist, kann man nur kleine Abschnitte der Proben im Detail betrachten. Aus diesem Grund ist es notwendig, von den einzelnen Proben kleine Ringe (5 − 6 𝑚𝑚) abzudrehen. Für den gewünschten Vorher-Nachher-Vergleich werden die Ringe vor und nach der Versuchsdurchfüh- rung von den Proben abgetrennt. Da die Probenvorbereitung und die anschließende genauere Betrachtung unter dem REM sehr zeitaufwendig sein kann, werden nur von ausgewählten Proben die Ringe für den Nachher-Vergleich abgedreht. Dafür werden die Versuchsergebnisse miteinander verglichen und die 4 besten, die 2 schlechtesten und 2 zufällige Proben ausgewählt. In Tabelle 3 sind die entsprechenden Proben auf- gelistet. Insgesamt bleiben 16 Probenabschnitte (8 vorher, 8 nachher) die der Rasterelektro- nenmikroskop-Untersuchung unterzogen werden. Sie werden in separaten Tütchen verpackt, mit deren Probennummer und mit einer VORHER-, bzw. NACHHER- Aufschrift versehen. Dann folgt eine Unterteilung in zwei Gruppen.
  44. 44. 44 Tabelle 3. Probenübersicht der zu untersuchenden Proben im REM Probennr. Trägermaterial Beschichtung el. leitend Einbettung 0 Kupfer Gold ja warm 3 V2A Safecoat 571 nein kalt 5 Kupfer Safecoat 571 nein kalt 7 V2A Keramik nein warm 12 Kupfer Silber ja warm 17 V2A ADP2 ja warm 19 Kupfer ADP2 ja warm 20 Kupfer Blähgraphit ja - Nun wird von jedem einzelnen Abschnitt ein etwa 15 mm kurzes Stück abgesägt. Diese Stücke dienen zunächst für die Oberflächenbetrachtung und werden anschlie- ßend eingebettet, geschliffen und poliert, um eine Grenzschichtbetrachtung durch- führen zu können. Warmeinbetten Für das Warmeinbetten wird die „LaboPress-3“ von der Firma Struers verwendet. Hierbei werden die kurzen Abschnitte nach der Oberflächenbetrachtung stehend in die Presse eingestellt und mit einem speziellen Einbettpulver („PolyFast“, ebenfalls von der Firma Struers) 5 Minuten lang bei 150 °C verpresst. Nach anschließenden 3 minütigen Abkühlen können die eingebetteten Proben entnommen werden. Um Ein- bettpulver zu sparen und anschließendes Schleifen und Polieren zu vereinfachen, wurde beim Einbetten darauf geachtet, mehrere Abschnitte zusammen einzubetten, jedoch V2A- und Kupferproben zu trennen. Zudem wurden nur die Proben warmein- gebettet, welche eine hitzebeständige Beschichtung besitzen. Dies führte zu folgen- den vier Kombinationen: Kupferproben: 0/12/19 (vorher), 0/12/19 (nachher) V2A-Proben: 7/17 (vorher ), 7/17 (nachher)
  45. 45. 45 Abbildung 21. drei der vier warmeingebettete Probenklötze (ungeschliffen und nicht poliert) Kalteinbetten Beim Kalteinbetten benötigt man keine Spezielle Maschine. Die Abschnitte werden in eine Silikonform stehend eingestellt. Im Anschluss vermischt man Epoxidharz mit Härter (Epofix: 15,50 g Resin + 1,86 g Härter =17,36 g) und übergießt die stehenden Proben damit, bis die Silikonform voll ist. Das Epoxidharz muss nun mindestens 8 Stunden aushärten, bevor es aus der Form entnommen werden kann und weiter ver- arbeitet werden kann. Im Allgemeinen wurden die gleichen Kriterien wie beim Warmeinbetten bezüglich der Probenkombination beachtet. In diesem Fall sind die Proben eingebettet worden, bei denen von keiner hitzebeständigen Beschichtung auszugehen war. Es kam zu folgenden zwei Kombinationen: Kupferproben: 5 vorher/5 nachher V2A-Proben: 3 vorher/3 nachher Abbildung 22. kalteingebettete Probenklötze (ungeschliffen und nicht poliert) Schleifen und Polieren Nach dem Einbetten müssen die Proben geschliffen und poliert werden, damit eine optimale Grenzschichtbetrachtung gewährleistet werden kann. Während das Schlei- fen noch manuell mit der Hand erfolgt, funktioniert das Polieren maschinell. Auf einer drehenden Schleifscheibe müssen alle eingebetteten Proben Schritt für Schritt mit der Hand bei vier unterschiedlichen Schleifpapierkörnungen geschliffen werden. Zunächst mit P120, dann P320, P600 und abschließend mit P1200. Die Proben wer-
  46. 46. 46 den dann vorsichtig mit Wasser gesäubert und abgetrocknet. Im Anschluss an das Schleifen werden die einzelnen Proben nun poliert. Hierfür wird die „RotoPol-11“ von der Firma Struers verwendet. Diese Poliermaschine poliert die eingebetteten Probenklötze mit definiertem Anpressdruck und Polierdauer. Mit manueller Zugabe von einem speziellen Poliermittel (OPS) werden die Oberflächen extrem glatt. Abbildung 23. geschliffene und polierte warmeingebettete Probenklötze (links zusätzlich gesputtert) Während sich das polieren der eingebetteten V2A-Proben als sehr effektiv erwies, konnte bei den eingebetteten Kupferproben nicht die gewünschte Oberflächenqualität erzielt werden. Für die Kupferproben benötigt man eine spezielle Polierscheibe und ein anderes Poliermittel, welches für unser Projekt nicht zur Verfügung stand. Durchführung1.2.4. Oberflächenbetrachtung Für die Oberflächenbetrachtung wurden die kurzen Probenabschnitte auf den Proben- tisch fixiert und in die Probenkammer eingelegt. Man schließt die Probenkammer und es wird ein Vakuum in der Kammer erzeugt. Nun lassen sich der Probentisch und die Linse mit einer speziellen Bedieneinheit steuern und ermöglichen so eine benutzerfreundliche Durchführung der REM-Untersuchung. Es ist nun möglich, jede Probe separat anzusteuern und dessen Oberfläche genauer zu betrachten. Um die Oberflächen bestmöglich miteinander zu vergleichen ist es sinnvoll, feste Vergröße- rungen festzulegen, mit denen alle Proben untersucht werden. Für diese Untersu- chung einigte man sich auf 50fache, 200fache, 500fache, 1000fache und 3500fache Vergrößerung. Bei diesen Vergrößerungen wurde jeweils ein Foto aufgenommen und in einem für die Projektarbeit angelegten Ordner abgespeichert. Da es zahlreiche zu untersuchenden Proben gibt sind mehrere Durchgänge nötig gewesen, da auf einen Probentisch nur eine begrenzte Anzahl an Abschnitten zu fixieren war. Grenzschichtbetrachtung
  47. 47. 47 Bei der Grenzschichtbetrachtung werden die eingebetteten Probenklötze benötigt. Diese werden, wie bei der Oberflächenbetrachtung; auf den Probentisch in die Pro- benkammer gestellt und die Kammer wird geschlossen. Man wartet erneut bis ein Vakuum erzeugt wurde und kann dann mit der Grenzschichtbetrachtung beginnen. Bei dieser Untersuchung wurde sich auf folgende Vergrößerungen geeinigt: 100fache, 500fache und 2000fache Vergrößerung. Da bei den Proben 7 und 17 jeweils eine nichtleitende Beschichtung zu untersuchen war, ist es nötig gewesen, diese Proben zusätzlich zu sputtern. Das heißt mit einer extrem dünnen Schicht Gold zu überziehen, um die Oberfläche leitend zu machen. Dafür wurde die „SCD 050“ von BAL-TEC verwendet. Auf Grund der veralteten Einbettmasse der Kalteingebetteten Proben sind diese nicht richtig ausgehärtet. So- mit konnten diese nicht geschliffen und poliert werden und waren für eine Grenz- schichtbetrachtung unter dem REM ungeeignet. Des Weiteren konnten die warmein- gebetteten Kupferproben nicht sauber poliert werden. Für eine Grenzschichtbetrach- tung ist dies nicht optimal. Aus zeitlichen Gründen einigte man sich deshalb mit den V2A-Proben zu beginnen. Da man dort zwei sehr unterschiedliche Effekte beobach- ten konnte, einigte man sich auf die Proben 7 und 17. Ergebnis1.2.5. Oberflächenbetrachtung Bei der Oberflächenbetrachtung wurden die Proben 0, 3, 7, 12, 17 und 19 untersucht. Die folgenden Abbildungen zeigen die einzelnen Proben im Vorher-Nachher- Vergleich bei 2000facher Vergrößerung. Probe 0: Die Goldbeschichtete Kupferprobe hat eine sehr glatte Oberfläche. Wie in zu sehen, sind bis auf sehr feine gleichmäßige Längsriefen kaum Unebenheiten sichtbar. Aller- dings gibt es starke Unterschiede zwischen vorher und nachher.
  48. 48. 48 Abbildung 24. Oberfläche der Probe 0, Kupfer mit Goldbeschichtung (links: vorher, rechts: nachher) Probe 3: Bei der Safecoat 571-Beschichtung der V2A-Probe sind viele tiefen Unebenheiten vorhanden (Abbildung 25), welche kein gleichmäßiges Muster erkennen lassen. Vor- her- und Nachherbilder sind nahezu gleich. Abbildung 25. Oberfläche der Probe 3, V2A mit Safecoat 571-Beschichtung (links: vorher, rechts: nachher) Probe 7: Abbildung 26 zeigt die Keramikbeschichtete V2A-Probe. Diese weist ein für Keramik typisches Oberflächenbild auf. Der Vorher-Nachher-Vergleich liefert keine Veränderung.
  49. 49. 49 Abbildung 26. Oberfläche der Probe 7, V2A mit Keramikbeschichtung (links: vorher, rechts: nachher) Probe 12: Bei der Betrachtung der silberbeschichteten Kupferprobe fällt auf, dass die Abbildung 27 eine Oberfläche mit kleinen und zugleich gleichmäßigen Unebenheiten zeigt. Die relativ glatte Oberfläche bleibt nach der Tieftemperatureinwirkung nach wie vor un- verändert. Abbildung 27. Oberfläche der Probe 12, Kupfer mit Silberbeschichtung (links: vorher, rechts: nachher) Probe 17: Wie man in der Abbildung 28 bemerkt, war es bei der ADP2-beschichteten V2A- Probe nicht möglich eine erwünschte Scharfstellung der Oberflächenbilder zu errei- chen. Deshalb ist eine Aussage über die Oberflächenbeschaffenheit und einem Vor- her-Nachher-Vergleich nicht aussagekräftig.
  50. 50. 50 Abbildung 28. Oberfläche der Probe 17, V2A mit ADP2-Beschichtung (links: vorher, rechts: nachher) Probe 19: Ähnlich wie bei der Probe 17 hatte man bei der Betrachtung der Kupferprobe mit ADP2-Beschichtung Probleme mit der Fokussierung der Oberfläche. So lässt sich in Abbildung 29 lediglich die Rauheit vor dem Versuch abbilden. Diese ist sehr unre- gelmäßig in Tiefe und Orientierung. Abbildung 29. Oberfläche der Probe 19, Kupfer mit ADP2-Beschichtung (links: vorher, rechts: nachher) Grenzschichtbetrachtung Bei der Grenzschichtbetrachtung werden die Proben 7 und 17 untersucht. Die Fol- genden Abbildungen zeigen die einzelnen Proben im Vorher-Nachher-Vergleich bei 1000facher (links) und 3500facher Vergrößerung (rechts).
  51. 51. 51 Probe 7: Man erkennt in Abbildung 30 die Grenzschicht zwischen der Keramikbeschichtung (Mitte) und dem V2A-Trägermaterial (oben) vor dem Versuch. Abbildung 31 hinge- gen zeigt die Grenzschicht nach dem Versuch. Die dunklere Schicht im unteren Teil der Bilder ist die Einbettmasse, welche für die Grenzschichtbetrachtung irrelevant ist. Wenn man Vorher- und Nachhheraufnahmen miteinander vergleicht, ist nach der Tieftemperatureinwirkung deutlich ein Riss erkennbar. Abbildung 30. Grenzschicht der Probe 7 (V2A mit Keramikbeschichtung) vorher Abbildung 31. Grenschicht der Probe 7 (V2A mit Keramikbeschichtung) nachher Probe 17: In den folgenden zwei Abbildungen wurde die Grenzschicht der ADP2-beschichteten V2A-Probe untersucht. Abbildung 32 zeigt die Grenzschicht vor dem Versuch, und Abbildung 33 zeigt die Grenzschicht nach dem Versuch. Dabei ist die Reihenfolge der Schichten wichtig. Diese ist bei diesen beiden Bildern anders als bei Abbildung 11
  52. 52. 52 und 12. Die dunklere Einbettmasse befindet sich hier im oberen Bildbereich. Im un- teren Bereich ist das Trägermaterial V2A und in der Mitte eine dünne ADP2-Schicht. Abbildung 32. Grenzschicht der Probe 17 (V2A mit ADP2-Beschichtung) vorher Abbildung 33. Grenzschicht der Probe 17 (V2A mit ADP2-Beschichtung) nachher Auswertung1.2.6. Betrachtet man zunächst die Oberflächen stellt man fest, dass die einzelnen Proben- beschichtungen sehr unterschiedliche Eigenschaften aufweisen. Beginnend bei der Probe 0 (Abbildung 24) ist die Oberfläche im Vergleich zu allen anderen mit Abstand die glatteste. Bis auf ganz kleine gleichmäßige Längsriefen sind selbst bei 2000 fa- cher Vergrößerung kaum Unebenheiten ersichtlich. Die Probe 12 (Abbildung 27) weist feine aber gleichmäßige Unebenheiten auf. Diese sind etwas gröber einzustufen als die der Probe 0. Noch etwas gröber, aber ebenfalls gleichmäßig, ist die Oberfläche der Probe 7 (Abbildung 26). Die Probe 3 (Abbildung 25) gehört mit der Probe 19 (Abbildung 29) zu den rausten, sprich unebensten Proben die untersucht wurden. Bei der Probe 17 (Abbildung 28) lässt sich eine grobe Oberfläche vermuten, kann aber auf Grund sehr unscharfer Bilder nicht bewiesen werden. Mit den Vorher-Nachher-
  53. 53. 53 Bildern lassen sich eventuelle Auswirkungen der Tieftemperatureinwirkung auf die jeweiligen Beschichtungen feststellen. Dabei ist es wichtig dass sich die Oberflächen nicht zu sehr verändern. So kann man bei den Proben 3, 7 und 12 erkennen, dass sich die Oberfläche der Beschichtungen nach der Tieftemperatureinwirkung nicht verän- dert hat. Sie sind vorher wie nachher gleich. Das Gefüge bleibt unverändert. Im Ge- genteil dazu hat sich die Oberfläche bei der Probe 0 sehr stark verändert. Nach an- fangs sehr gleichmäßigen Längsrillen sind diese nach dem Versuch nicht mehr zu erkennen und die Oberfläche wirkt etwas glatter, aber nicht mehr gleichmäßig. Bei den restlichen zwei Proben, Probe 17 und 19, kann auf Grund der Unschärfe der Bil- der kein Vorher-Nachher-Vergleich stattfinden. Die Betrachtung der Grenzschicht zwischen Beschichtung und Trägermaterial spezi- ell nach der Tieftemperatureinwirkung beweist wie wichtig diese für die Auswahl der richtigen Beschichtung für den Wärmetauscher ist. Zwei Paradebeispiele wurden hierfür herangezogen. Zunächst wurde die Probe 7 mit der Keramikbeschichtung genauer untersucht. In den Bildern, welche die Grenzschicht vor dem Versuch zeigen (Abbildung 30), ist die Keramikbeschichtung unbeschädigt und fest mit dem Träger- material verbunden. Wirft man im Anschluss einen Blick auf die Bilder nach dem Versuch (Abbildung 31), so ist dort deutlich ein Riss erkennbar. Dieser Riss verdeut- licht, wie sich eine Beschichtung nach der Tieftemperatureinwirkung von dem Trä- germaterial ablösen kann. In diesem Fall ist es mit den unterschiedlichen Ausdeh- nungskoeffizienten von V2A und Keramik zu begründen. Da Keramik an sich sehr porös ist, kommt es bei geringen Spannungsunterschieden sehr schnell zur Rissbil- dung. Bei mehrmaligem Wiederholen des Versuchs führt dieser immer größer wer- dende Riss im Extremfall zum Abblättern der Beschichtung und somit zur Un- brauchbarkeit des Wärmetauschers. Bei der zweiten untersuchten Probe, der Probe 17 (Abbildung 32 und Abbildung 33), ist zu erkennen, dass sich kein Riss gebildet hat. Das bedeutet, die tiefen Temperaturen haben in diesem Fall keine negativen Auswir- kungen auf die Haftbarkeit der Beschichtung am Trägermaterial. Auf Grund von Zeitmangel sind nicht alle Proben, die in diesem Vorversuch ver- wendet wurden, genauer untersucht worden. Man fokussierte sich auf die markantes- ten Versuchsergebnisse und versuchte, die wichtigsten Auffälligkeiten zu verglei- chen und Schlüsse daraus zu ziehen. So lässt sich ganz klar sagen, dass bei der Ent- scheidung für eine geeignete Wärmetauscherbeschichtung auf viele Faktoren geach- tet werden muss. Es ist zum einen nicht wichtig wie glatt eine Oberfläche ist um eine bestmögliche Antihaftbarkeit der Trockeneiskristalle zu gewährleisten. Vielmehr ist
  54. 54. 54 die Oberflächenspannung der Beschichtungen für diese Eigenschaft verantwortlich. Zum anderen muss mit der Grenzschichtbetrachtung sichergestellt werden, dass auch bei guten Versuchsergebnissen die Beschichtungen längerfristig den tiefen Tempera- turen standhalten können. Betrachtet man beispielsweise die goldbeschichtete Probe 0, so liefert diese trotz der glattesten Oberfläche das schlechteste Versuchsergebnis. Zudem besitzt Gold eine hohe Oberflächenspannung, welche gute Haftbarkeit zur Folge hat. Die safecoat 571-beschichtete Probe 3 hingegen liefert bei einer relativ groben Oberflächenbeschaffenheit die besten Versuchsergebnisse. Hinzu kommt die geringe Oberflächenspannung. Diese wirkt sich negativ auf die Adhäsion aus und somit positiv für die gewünschte Antihaftbarkeit von Materialien auf der Oberfläche. Somit lässt sich abschließend sagen, es gibt viele Faktoren, welche die Haft- bzw. Antihaftbarkeit einer Beschichtung beeinflussen können. Für jede Anwendung müs- sen die richtigen Faktoren kombiniert werden, um die gewünschten Eigenschaften zu erzielen. In diesem Fall muss man nicht darauf achten, dass die Beschichtung sehr glatt ist, sondern vielmehr dass die Oberflächenspannung möglichst gering gehalten wird. Allerdings darf die Beschichtung keinesfalls zu porös oder spröde sein, um eine Rissbildung bei Tieftemperatureinwirkung auf Grund von unterschiedlichen Ausdehnungskoeffizienten von Trägermaterial und Beschichtung zu vermeiden. Der Wärmetauscher wäre dann trotz der anderen guten Eigenschaften unbrauchbar. 1.3. Schlussfolgerung Die Tatsache, dass V2A als Trägermaterial ausgewählt wurde, war nicht zu erwarten. Da Kupfer einen deutlich höheren Wärmeübergangskoeffizienten besitzt. Aber im Laufe der Versuche wurde festgestellt, dass die Qualität der Trockeneisbildung stark von der Zeit abhängt. Je langsamer sich das feste Kohlendioxid bildet desto besser. Deshalb hat auch Edelstahl die besseren Ergebnisse erzielt, weil selbiger einen rela- tiv niedrigen Wärmeübergangskoeffizienten besitzt. Auch die Strömungsgeschwindigkeit beziehungsweise der Volumenstrom spielen eine wichtige Rolle. Jedoch ist die Kohlendioxid Verteilung im Reaktor nicht leicht zu beurteilen. Dazu müsste eine gesonderte Strömungsanalyse durchgeführt werden. Auch wenn während der 14 Versuchsdurchgänge darauf geachtet wurde, die Ver- suchsparameter jedes Mal gleich zu halten, sind doch zu viele Freiheitsgrade vorhan- den, welche schwierig reproduzierbar sind. Es wurde festgestellt, dass die Proben, je nachdem auf welcher Position sie sich befanden, eine bessere beziehungsweise
  55. 55. 55 schlechtere Schneebildung aufzeigten. Um ein perfektes Ergebnis zu erhalten, müs- sen die Freiheitsgrade des Versuchs also stark verringert werden. Am besten wäre es, die Proben einzeln zu testen und eine Strömungsanalyse des Kohlendioxids im Reak- tor durchzuführen. Dass die Teflon-Beschichtung (Safecoat 571) die besten Ergebnisse im Bereich der Oberflächen gezeigt hat, war nicht unvorhergesehen. Teflon zeichnet sich in seinen Eigenschaften hauptsächlich durch seine niedrige Benetzungsfähigkeit aus. Dies lässt die Schlussfolgerung zu, dass die Oberflächenenergie bezüglich der Schneebildung eine große Rolle spielt.
  56. 56. 56 2. Bereich Messtechnik 2.1.Einführung in den Bereich Messtechnik Die Messtechnik befasst sich mit Geräten und Methoden zur Bestimmung (Messung) physikalischer Größen wie beispielsweise Länge, Masse, Kraft, Druck, elektrische Stromstärke, Temperatur oder Zeit. Das Gebiet der Messtechnik besteht nicht nur aus der Entwicklung von Messsystemen und Messmethoden, sondern auch aus der Erfas- sung, Modellierung und Reduktion (Korrektur) von Messabweichungen und uner- wünschten Einflüssen. Außerdem gehört die Justierung und Kalibrierung von Mess- geräten sowie die korrekte Reduktion der Messungen auf einheitliche Bedingungen dazu. (Wikipedia 2015a) Bei dieser Projektarbeit ist genauso die Messtechnik erforderlich, um die zu betrach- teten physikalische Größe zu bearbeiten. Die Umsetzung geschieht mittels passenden Messgeräten und den zugehörigen Dateien, diese werden sicher und systematisch zusammengefasst. Der Bereich Messtechnik befindet sich aktuell in der Projektarbeit noch in der Entwicklungsphase. Der Einbau bzw. die praktische Umsetzung der Messgeräte werden zukünftig von einer folgenden Projektarbeit fortgesetzt. Genaue Definition des Aufgabenbereichs2.1.1. Das Team Messtechnik wird gegründet mit dem Ziel, am Markt verfügbare Messge- räte zu recherchieren, die später als Standardmessgeräte für die Laboranlage verwen- det werden. Die Messgeräte haben bei diesem Projekt folgende Aufgaben zu erfül- len:  Messung des 𝐶𝑂2 ( Kohlendioxid ) – Gas im Schneebecher  Messung des 𝐶𝐻4 ( Methan ) – Gas im Schneebecher  Messung des 𝐶𝑂2 ( Kohlendioxid ) – Gas am Austritt  Messung des 𝐶𝐻4 ( Methan ) – Gas am Austritt
  57. 57. 57 Vorgehensweise bei der Beschaffung der2.1.2. Messgeräte Da am Markt eine große Auswahl an Messgerätvariationen vorhanden ist, muss die Suche nach einem passenden Messgerät vereinfacht werden. Dies kann erzielt wer- den, indem eine konkrete Richtlinie etabliert wird. Diese Richtlinie umfasst die tech- nischen Parameter, die aus der Funktionsweise der Laboranlage herausgearbeitet werden. Die Vorteile dieser Methode sind umfangreiche Varianten von Messgeräte, die am Markt verfügbar sind einzuschränken. Die entstandene Auswahl wird weiter- hin verkleinert um somit viel Zeit einsparen zu können. Das Ergebnis ist eine Liste mit potenziellen Messgeräten. Im nächsten Schritt werden zu den einzelnen Optionen genaue Recherchen gestartet. Das Ziel dieser Recherchen ist das richtige Produkt für das Projekt auswählen zu können. Das bedeutet jede Option auf der Liste ausführlich mit der ermittelten Richt- linie zu vergleichen und zu analysieren. Die Aspekte sind unter anderem: - Anpassen der festgelegten technischen Parametern - Funktionsfähigkeit - Genauigkeit der Messung - Preis - Dimensionierung - Haltbarkeit Die Informationen der zu analysierenden Messgeräte können aus den Datenblättern der Hersteller gewonnen werden. In der Regel sind die notwendigen Informationen in den Datenblättern nicht ausreichend für die Anforderungen. Deshalb ist die Tätig- keit des Teams Messtechnik weiterhin eine Kommunikation mit den Herstellern zu etablieren. Fragen und Informationen werden an die Vertreter der Hersteller gestellt. Die Datenblätter sowie die schriftliche Kommunikation mit den Verkäufern (in Form von E-Mails) befinden sich im Anhang dieser Ausarbeitung. Wenn alle wichtigen Daten zur Verfügung stehen, werden die Optionen sorgfältig miteinander verglichen. In der Entscheidungsphase wird diskutiert welche Messgerä- te aus dem bestehenden Pool am besten für die Laboranlage geeignet sind und be- schafft werden sollen. Die ausgewählten Messgeräte werden dem Betreuer und dem ganzen Team präsentiert. Mit dem Bescheid des Projektbeauftragten sowie der Ge- nehmigung der Hochschule Landshut darf dieser Vorgang in die Einkaufsphase schreiten.
  58. 58. 58 In der Einkaufsphase ist das Team Messtechnik verantwortlich für alle beteiligten Prozesse während des Einkaufes der Messgeräte. Dazu gehört die Erstellung der Be- gründung für die Hochschule, warum der Einkauf notwendig ist, ein offizielles An- gebot der Messgeräte, Einkaufsbestätigung der Verkäufer, Zahlungsmethode sowie der Empfang der Ware. Beim Empfang der Ware müssen die Messgeräte auf ihre Funktionsfähigkeit geprüft werden. Im nächsten Schritt werden die Treiber am Steuer-PC installiert. Die detail- lierten Installationsschritte sowie die Inbetriebnahme der Messgeräte werden im Ab- schnitt 2.3 beschrieben. Definition des Einsatzbereichs2.1.3. Nun befinden sich die Messgeräte in der Laboranlage mit definiertem Einsatzbereich. Die Messgeräte verteilen sich auf zwei Einsatzbereiche. Die Einsatzbereiche sind die Messpunkte, an denen die betriebsbereiten Messgeräte die physikalischen Größen messen. Einsatzbereich A bzw. Messpunkt A ist definiert durch die Stelle, an der die Gaskon- zentration von Kohlendioxid 99,9 % und die von Methan 0,1 % vermutet wird. Diese Werte sind vorgerechnet und nicht die realen Werte. Das bedeutet, dass der Einsatz- bereich A an dem „Schneebecher“ stattfindet, wo das Kohlendioxid nach der Ab- trennung als fester Stoff vorkommt und ein kleiner Volumenanteil von Methan vor- handen sein soll. Wohingegen der Einsatzbereich B bzw. Messpunkt B definiert ist durch die Stelle, an der die Gaskonzentration von Kohlendioxid 0,1 % und die von Methan 99,9 % be- trägt. Diese Werte sind vorgerechnet und nicht die realen Werte. Das bedeutet, dass der Einsatzbereich B an dem Ausgangpunkt der Laboranlage liegt und das Produkt einen großen Anteil Methan beinhaltet und nur wenig Kohlendioxid. Zur Vereinfachung steht die Abbildung 34 zur Verfügung
  59. 59. 59 Abbildung 34. Vereinfachte Funktionsskizze der Laboranlage mit den Messpunkten Festlegung technischer Parameter2.1.4. Zusammen mit dem Projektbeauftragten hat das Team Messtechnik in Sitzungen diskutiert, wie sie alle möglichen Lösungen erreichen können. Im Endeffekt wurden die Besprechungen mit einen Ergebnis abgeschlossen, mit der Festlegung der techni- schen Parameter. Die technischen Parameter bestehen aus eine Zusammensetzung aus verschiedenen Kriterien, die aus der bereits stehenden Laboranlage extrahiert werden. Die Kriterien sind wie folgt:  Messbereich Wie im Thema „Definition des Einsatzbereichs“ (Abschnitt 2.1.3) beschrieben wird, sind am Messpunkt A zwei Volumenanteile zu messen. Dazu gehören auch zwei Messbereiche, an den die gesuchte Messgeräte festhalten müssen. Einmal ist der Messbereich von 𝐶𝑂2–Messgerät 0 – 100 % und der von 𝐶𝐻4–Messgerät
  60. 60. 60 0 – 5 % beträgt. Am Messpunkt B ist der Messbereich von 𝐶𝑂2–Messgerät 0 – 5 % und der von 𝐶𝐻4–Messgerät 0 – 100 % beträgt.  Volumenstrom bzw. Massenstrom Der Durchflussstrom darf in Bereich von ungefähr 0,45 – 0,5 l/min liegen.  Datenerfassung und Software Als Standardsteuerungsprogramm für dieses Projekt wird LabVIEW verwendet. Zur einheitlichen Steuerung wäre es empfehlenswert, wenn die betriebene Soft- ware von den gesuchten Messgeräten mit LabVIEW verknüpft werden könnte.  Anschluss Das Leitungssystem bei der Laboranlage wird mit Swagelok® realisiert. Es ist wünschenswert, die Messgeräte mit ¼ " Rohranschluss vorzusehen.  Peripherie Die gesuchten Messgeräte sollen auch eine Verbindung mit PC für Datenauf- nahme schaffen. Deshalb spielt eine USB-Verbindung mit dem PC eine wichtige Rolle für die Entscheidung.  Sonstiges Ebenfalls sind die schnelle Reaktionszeit sowie die Haltbarkeit und die günstige Anschaffung zu berücksichtigen. Die technischen Parameter wird in der Abbildung 35 dargestellt.
  61. 61. 61 Abbildung 35. Die festgelegten technischen Parameter 2.2.Auswahl geeigneter Messsensoren Nach intensiver Online-Recherche hat das Team Messtechnik viele Angebote von Messsensoren, die die Versuchsanforderungen erfüllen können, gefunden. 𝑪𝑶 𝟐 – Messsensoren2.2.1. Es gibt zwei Firmen, die die 𝐶𝑂2–Gassensoren anbieten. Zum einen CO2Meter Inc., ein amerikanische Anbieter, und Madur Electronics aus Polen. CO2Meter „SprintIR“2.2.1.1. Die SprintIR 𝐶𝑂2-Sensor ist der schnellste (20 Messungen pro Sekunde) (CO2Meter Inc.) und der genaueste 𝐶𝑂2-Sensor auf dem Markt. Der Sensor verwendet die NDIR –Technologie, dies bedeutet eine solide Bauweise aus Indium-Antimonid-LEDs Technische Parameter Messbereich Messpunkt A 0 - 100 % CO2 0 - 5 % CH4 Messpunkt B 0 - 5 % CO2 0 - 100 % CH4 Volumenstrom 0,45 - 0,5 l/min Software LabVIEW Anschluss ¼ " Swagelok® Rohranschluss Peripherie USB to PC Sonstiges
  62. 62. 62 (CO2Meter Inc.) und Detektoren. Kennzeichen dieser Technologie sind, keine be- weglichen Teile, kein erhitzen der Filamente und eine niedrige Leistungsanforde- rung. Der Sensor steht in drei Versionen zur Verfügung, im Messbereich von 0 – 5 %, 0 – 20 % und 0 – 100 % (CO2Meter Inc.). Alle Sensoren sind in der Lage die gleiche High-Speed-𝐶𝑂2-Messung durchzuführen. Der Verlauf in Diagramm 3 zeigt, dass die gemessene Konzentration des 𝐶𝑂2 Gases durch Zeit schnell verändern kann. Dies macht die SprintIR besonders nützlich in Echtzeit-𝐶𝑂2-Messanwendungen, z.B. in biologischen Bereichen und der Kapnogra- phie (CO2Meter Inc.). Diagramm 3. Konzentration des CO2 Gases gegen Zeit (GSS Ltd 2013b) Tabelle 4 zeigt die Spezifikation des SprintIR 𝐶𝑂2-Sensors, die direkt mit anderen Sensoren verglichen wird. Tabelle 4. Die Spezifikationen der SprintIR (CO2Meter Inc.) Messbereich 0 – 5 %; 0 – 100 % Leistungsverbrauch 35 mW Gewicht (mit Gehaüse) 29 g Messtechnik NDIR mit Gold – Plated Optics Genauigkeit ±70 ppm ± 5 % vom Messwert Reaktionszeit < 2 Sekunden Gesamtpreis 521,99 € Die Abbildung 36 zeigt SprintIR 𝐶𝑂2-Sensor (ohne Gehäuse). Abbildung 37 zeigt den SprintIR (mit Gehäuse).
  63. 63. 63 Abbildung 36. SprintIR (CO2Meter Inc.) Abbildung 37. SprintIR mit Gehäuse (CO2Meter Inc.) CO2Meter „COZIR“2.2.1.2. Die „COZIR Wide Range“ ist ein 𝐶𝑂2–Sensor mit geringem Stromverbrauch, der 50-mal niedriger als andere Standard NDIR-Sensoren ist (GSS Ltd 2013a). Er hat eine hohe Leistung, d.h. ideal für Batteriebetrieb in tragbaren Geräten. Die COZIR ist basierend auf Infrarot–LED –Technologie, mit innovativen optischem Design und kombiniert die Genauigkeit der NDIR-Technologie mit vielen Anwendungsmöglich- keiten von 𝐶𝑂2-Messung in einer handlichen Bauweise, die gut für die OEM- Integration geeignet ist (CO2Meter Inc.) Tabelle 5 zeigt die Spezifikationen des COZIR-WR 𝐶𝑂2-Sensors, die direkt mit an- deren Sensoren verglichen wird. Tabelle 5. Die Spezifikationen der COZIR Wide Range (CO2Meter Inc.) Messbereich 0 – 5 %; 0 – 100 % Leistungsverbrauch 3,5 mW Gewicht (mit Gehaüse) 29 g Messtechnik NDIR mit Gold – Plated Optics Genauigkeit ±70 ppm ± 5 % vom Messwert Reaktionszeit < 4 Sekunden Gesamtpreis 486.61 € Die Abbildung 38 zeigt COZIR WR 𝐶𝑂2-Sensor ohne Gehäuse. Abbildung 39 zeigt den COZIR WR mit Gehäuse.
  64. 64. 64 Abbildung 38. COZIR-WR (CO2Meter Inc.) Abbildung 39. COZIR-WR mit Gehäuse (CO2Meter Inc.) Madur „MadIR“2.2.1.3. MadIR 𝐶𝑂2–Sensor von Madur steht in verschiedenen Formen zur Verfügung, in der OEM Version, Standalone -Version, mit Gehäuse, mit Display und einem Datenlog- ger. Er verwendet die NDIR – Technologie (Madur). Tabelle 6. Die Spezifikationen der MadIR (Madur) Messbereich 0 - 5 %; 0 - 100 % Leistungsverbrauch 15,0 W Gewicht (mit Gehaüse) 500 g Messtechnik NDIR Genauigkeit ±70 ppm ± 5 % vom Messwert Reaktionszeit 45 Sekunden Gesamtpreis 2060 € Tabelle 6 zeigt die Spezifikationen des MadIR 𝐶𝑂2-Sensors, die direkt mit anderen Sensoren verglichen wird.
  65. 65. 65 Abbildung 40. Der Sensor mit Anzeige, Datenlogger, RS232C Anschluss, SD-Port und LED-Anzeige (Madur) Abbildung 40 zeigt den MadIR 𝐶𝑂2-Sensor (mit Gehäuse und Display).
  66. 66. 66 𝑪𝑯 𝟒 – Messsensoren2.2.2. Es gibt drei Firmen, die die 𝐶𝐻4–Gassensoren anbieten. Zum einen Dynament Ltd. © aus Großbritannien, Honeywell und Madur aus Polen. Dynament „OEM–1–KIT“2.2.2.1. Das Evaluation–Kit wurde von Dynament Ltd. © entwickelt, um OEM (Erstausrüs- ter, englisch „Original Equipment Manufacturer“)–Entwicklungsingenieure mit ei- ner schnellen und praktischen Methode die Infrarot-Sensoren zu bewerten und cha- rakterisieren. Mit nur einer Gleichstromversorgung bietet das Modul die gesamte Hardware und eine eingeschlossene Programmierung. Außerdem betreibt sie den Gassensor, extrahiert die Signale und wandelt die Signale weiter in eine linearisierte Analogausgabe, die proportional zur Gaskonzentration ist. Zusätzlich kann die Aus- gabe auch digital zum PC genutzt werden. Abbildung 41 zeigt das OEM-1-KIT. Die Eigenschaften des OEM–1–KIT sind wie folgt (Dynament Ltd.):  Betrieb erfolgt nur durch eine Gleichstromversorgung und das zu analysie- rendes Gas, um die vollständige Sensorevaluierung zu ermöglichen.  High–Resolution 12 bit A/D–Wandler  PC Software liefert Messwerterfassung  Drucktasten und LCD für einfache Einrichtung sowie Kalibrierung  4 – 20 mA analogische Ausgabe, 10 bit mit Stromschränkung und Verpo- lungsschutz  Datenerfassungsmodus und das RS232 für die Fernüberwachung  Verpolungsschutz für Einfachspannung von 8 – 30 V, 70 mA Gleichstrom- versorgung  Das Modul besteht aus: Sensorhalterung, Gasprobennahmeadapter, RS232- Schnittstelle und die PC–Software.
  67. 67. 67 Abbildung 41. Das OEM-1-KIT mit dargestellter Ausgestaltung zur Evaluierung (Dynament Ltd.) Die Schaltung liefert eine gesteuerte, 4 Hz Rechteckschwingung an den Sensor (Dy- nament Ltd.). Das resultierende Signal von dem Detektor- und Referenzausgang des Sensors wird auf einen geeigneten Grad verstärkt und weiter von dem A/D–Wandler bearbeitet. Mit dem vom Benutzer ausgewählten Programm, verwendet der Mikro- kontroller die Signale aus dem Sensor. Der Mikrokontroller liefert weiterhin eine linearisierte Ansteuerung an die Analogausgabeschaltung. Diese Betriebsbeschrei- bung von dem OEM–1–KIT wird auf Abbildung 42 dargestellt. Abbildung 42. Das Blockschaltbild des OEM-1- KIT (Dynament Ltd.)
  68. 68. 68 Der im OEM–1–KIT eingesetzte Sensor ist von Dynament Ltd. © ein entwickelter „Hydrocarbon Infrared Sensor“ Typ MSH-HC/NC/TC (siehe Abbildung 43). Dieser Sensor funktioniert mit dem NDIR–Prinzip, um die Anwesenheit des Prüfgases zu überwachen. Der Sensor enthält eine lebenslang haltende Wolframfaden- Infrarotlichtquelle sowie einen optische Resonator, in dem Gas diffundiert. Der Sen- sor besteht auch aus einem Doppeltemperatur kompensierten pyroelektrischen Infra- rot–Detektor und einem integralen Thermistor, um die Innentemperatur zu überwa- chen. Der duale pyroelektrische Detektor erzeugt zwei Ausgangssignale als resultie- rendes Signal auf einfallende gepulste Strahlung von der Quelle (Dynament Ltd.):  Ein aktives Signal, das bei der Anwesenheit des Gases abfällt.  Ein Referenzsignal, das die Intensität der Quelle überwacht. Abbildung 43. Der "Gold - Series" Sensor von Dynament (Dynament Ltd.) Die Eigenschaften des Sensors sind wie folgt (Dynament Ltd.):  % UEG 𝐶𝐻4, % UEG Kohlenwasserstoffe, % Volumen 𝐶𝐻4  Standard–Sensorgröße  Schnelle Reaktionszeit  Temperaturkompensiert Detektorelemente  Großer Betriebstemperaturbereich  Internes Temperatursignal  Niedriger Stromverbrauch
  69. 69. 69 Honeywell „Searchpoint Optima Plus“2.2.2.2. Der „Searchpoint Optima Plus“ ist ein Infrarot-Punktgasmessgerät für Kohlenwas- serstoffgase. Er wurde von der Firma Honeywell entwickelt, der Sensor bzw. das Messgerät wird mit dem Infrarot–Messprinzip betrieben, das für extreme kurze Re- aktionszeiten und ausfallsicheren Betrieb entwickelt worden ist. (Honeywell) Dieser Sensor hat einige Vorteile (Honeywell):  Misst einen breiten Umfang von Kohlenwasserstoffgasen  Höhere Zuverlässigkeit, da keine bewegliche Teile  Bessere Stabilität durch selbstkompensierende Optik  Höhere Betriebszeit verfügbar durch Warnung von verschmutzter Optik  Dynamische Heizungsregelung hält Optik frei von Kondensation  geringer Stromverbrauch Abbildung 44. Der "Searchpoint Optima Plus" mit definierten Bereichen (Honeywell) In der oben stehende Abbildung 44 ist zu sehen, dass der „Searchpoint Optima Plus“ aus verschiedenen Bereichen mit jeweiligen Merkmalen aufgebaut ist. Die Erläute- rung der Bereiche ist wie folgt (Honeywell): A. Optikblock Der (zweifach kompensierte) 4–Kanal–Optikblock wurde ausgestattet, um Veränderungen in der äußeren Umgebung zu kompensieren. Das System gleicht zusätzlich Langzeit–Drift von Infrarotquellen und –Detektoren aus, damit liefert der Sensor eine Optik mit hoher Stabilität. B. Mikroprozessor
  70. 70. 70 Der Mikroprozessor steuert den Betrieb des Sensors. C. Beheizte Optik mit dynamischer Heizungsregelung Die Beheizung der optischen Komponenten wird von der intelligenten Elekt- ronik überwacht. Diese kann Kondensation vermeiden und den Energiever- brauch so gering wie möglich halten. D. Ferngaszelle Der werkseitige Einbau dieser optionalen Gasabgabezelle ermöglicht das Einspeisen von Prüfgas, um die Funktion des Sensors zu testen. Diese Bau- weise ist erforderlich für dieses Projekt. E. Zubehör  Hitze- / Wasserschutz  Sturmschutzgehäuse  Standard–Wetterschutz  Staubfilter  Gaskappe  Kalibrierkappe Die technischen Daten des Sensors können aus Tabelle 7 gewonnen werden. Tabelle 7. Spezifikation des Searchpoint Optima Plus (Honeywell) Messbereich 0 – 100 % UEG, breite Auswahl an Kalibrierungen für Kohlenwasserstoffgase und -dämpfe. Verschiedene Messbereiche und Lösungsmittelkalibrierungen für Spezialanwendungen verfügbar Signalausgang 4 – 20 mA Senke oder Quelle (automatische Erkennung) Bereichsüberschreitung 20 bis 21,5 mA (Standard 21 mA) Digitaler Ausgang Optional Multidrop Modbus RS485 (über DVC 100(M)), Optional HART® über 4-20 mA-Ausgang (HART® Ver- sion 7) Material Edelstahl 316 Gewicht 1,6 kg
  71. 71. 71 Genauigkeit Optima Plus (Kohlen- wasserstoff) Basislinie < ±1 % FSD, 50 % FSD < ±2 % FSD Wiederholbarkeit < ±2 % FSD bei 50 % FSD Ansprechzeit T50 < 3 Sekunden, T90 < 4 Sekunden (Methan) Zertifizierter Betrieb Temperaturbereich -40 °C bis +65 °C Abweichung durch Druck 0,1 % (des Messwerts) pro mbar Spannungsversorgung 18-32 VDC (24 VDC nom.), < 4,5 W max. Madur „madIR“2.2.2.3. Angeboten von der Firma Madur ist das „madIR“, das in der Abbildung 45 darge- stellt wird. Das OEM–Modul wird mit OEM Sensor und vom Kunden gewünschtes Zubehör aufgebaut. Der Sensor ist NDIR–Sensor und kann sowohl auf offenem Rahmen als auch im Gehäuse mit seinem Zubehör verbaut. Für dieses Projekt ist das Modul mit Gehäuse zu berücksichtigen. Ein Paar Hauptkenndaten sind unter anderem (Madur):  Verfügbar für: 𝐶𝑂2, 𝐶𝐻4, 𝐶𝑂, 𝑁2 𝑂, 𝐶𝐻𝐹3, (R23 Kühlmittel), Aceton  RS232C Interface zur Kommunikation mit einem PC  Leistungsfähige PC – Software zur Verwaltung des Sensors  4,5 Zifferndisplay  Datenlogger mit SD Karte zur Datenerfassung  Miniatur Diaphragmapumpe  Miniatur Magnetventil zur automatischen Belüftung und Nullstellung
  72. 72. 72 Abbildung 45. Der Sensor mit Anzeige, Datenlogger, RS232C Anschluss, SD-Port und LED-Anzeige (Madur). Die technischen Daten des Sensors mit Gehäuse können aus Tabelle 8 gewonnen werden. Tabelle 8 . Technische Daten des Sensors zusammen mit dem Gehäuse (Madur) Dimensionen (H x B x T) 55mm x 120mm - 224mm x 70mm Gewicht 60 g – 300 g Lagertemperatur 0 °C – 60 °C Betriebstemperatur 10 °C – 50 °C Stromversorgung: Input Maximaler Stromverbrauch 13 V – 30 V Gleichstrom oder 12 V – 24 V Wechselstrom 15 W Chassis Material Aluminium, pulverbeschichtet Kommunikationsinterface mit PC RS232C Analoger Ausgang: Strom 0/4 mA – 20 mA
  73. 73. 73 Spannung 0 V – 10 V Ventilation: Typ Maximale Druck 2 – Gang 2 bar Gehäuse Dimensionen (H x B x T) 80mm x 240mm x 80mm Gewicht 200 g – 500 g Gehäuse Material ABS Gaspumpe (optional) Diaphragm max. 0.6 l/min - 0.9 l/min Datenlogger: Typ Speicherkapazität Anzahl der Messwerte SD Karte Max. 4 GB unbegrenzt Ergebnisse der Auswahl2.2.3. Zur richtigen Auswahl der Messsensoren müssen die Versuchsanforderungen erfüllt werden. Die folgende Tabelle zeigt die Sensoren im direkten Vergleich. Tabelle 9 . CO2 – Sensoren im Vergleich (CO2Meter Inc.; CO2Meter Inc.; Madur Electronics) Produkt COZIR Wide Range SprintIR MadIR Model Nr. [0-5 %] GC-0015 GC-0009 MAD-P1-CO2-350 Model Nr. [0-100 %] GC-0016 GC-0018 MAD-P1-CO2-510 Abmessung [mm] 46,5x25,4x23,5 46,5x25,4x23,5 120,0x80,0x80,0 Gewicht [g] 29 29 500 Sensing-Methode NDIR NDIR NDIR Reaktionszeit [s] 4 2 45
  74. 74. 74 Software GasLab; down- loadable GasLab; down- loadable Unbekannt; im Lieferumfang Schnittstelle USB USB RS232C Leistungsverbrauch 3,5 mW 3,5 mW 15,0 W Preis je nach Messbe- reich [€] 98,24 139,66 520,00 Gesamtpreis [€] 486.61 521.99 2060,00 Nach dem direkten Vergleich in Tabelle 9 ist es deutlich erkennbar, dass COZIR Wide Range ideal für den Versuch ist. Er wird für die beiden Messbereiche von 0 – 5% und 0 – 100% eingesetzt. Der COZIR WR ist außerdem der Billigste der im Ver- gleich behandelten Sensoren. Der Sensor ist kompakt und leicht, somit bestens für den Einsatzbereich geeignet. Die verwendete NDIR - Sensing–Methode spielt eine große Rolle für die Messgenauigkeit. Ein großer Vorteil ist der niedrige Leistungs- verbrauch und die schnelle Reaktionszeit, die kleiner als vier Sekunden ist. Tabelle 10 . CH4 – Sensoren im Vergleich (CO2Meter Inc.; Madur Electronics; Honeywell) Produkt Dynament OEM- 1-KIT Honeywell Searchpoint Optima Plus MadIR Model Nr. [0-5 %] MSH- HC/NC/TC ATEX Ex II G EExd IIC T5/T4 MAD-P1-CO2- 350 Model Nr. [0-100 %] MSH- HC/NC/TC ATEX Ex II G EExd IIC T5/T4 MAD-P1-CO2- 510 Abmessung* [mm] Miniatur 400,5x400,0x261,0 120,0x80,0x80,0 Gewicht [g] Keine Angabe 1600 500 Sensing-Methode NDIR NDIR NDIR Reaktionszeit [s] 4 4 Unbekannt Software Von der Firma entwickelt; im Lieferumfang HART; im Lieferum- fang Unbekannt; im Lieferumfang Schnittstelle RS232C RS485 RS232C Leistungsverbrauch Unbekannt 4,5 W 15,0 W Preis je nach Mess- bereich [€] 254,62 2004,00 520,00 Gesamtpreis** [€] 779,00 2981,00 2060,00
  75. 75. 75 Nach dem direkten Vergleich in Tabelle 10 ist es deutlich erkennbar, dass Dynament OEM-1-KIT am besten für den Versuch geeignet ist. Er wird für die beiden Messbe- reiche von 0 – 5 % und 0 – 100 % eingesetzt. Dynament OEM-1-KIT ist der Billigste im Vergleich zu anderen Sensoren. Der Sensor ist kompakt und leicht, somit bestens für den Einsatzbereich geeignet. Die verwendete NDIR-Sensing–Methode spielt eine große Rolle für die Messgenauigkeit. Ein großer Vorteil ist die schnelle Reaktions- zeit von vier Sekunden. 2.3.Einsatz der Sensoren Zuerst wird die Funktionsfähigkeit der Messsensoren getestet, anschließend werden sie überprüft, ob eine Kalibrierung notwendig ist. Die Sensoren werden installiert und mit dem Versuchssystem integriert. Das Gehäuse wird dann für jeden Sensoren konstruiert und danach mit einem 3D-Drucker ausgedruckt. Installation des COZIR Wide Range 𝑪𝑶 𝟐-2.3.1. Sensors Die Software GasLab (CO2Meter Inc.) und der Treiber für LabVIEW von COZIR WR steht auf der Webseite von CO2Meter (http://www.co2meter.com/pages/downloads) zur Verfügung. Die Abbildung 46 zeigt die Übersicht der GasLab Software.
  76. 76. 76 Abbildung 46. Die GasLab Software Der COZIR WR 𝐶𝑂2-Sensor wird auf dem Rechner via USB-Anschluss eingesteckt und anschließend wird der Anschluss z.B. COM13 ausgewählt. Zum Auswählen des Sensors muss der 𝐶𝑂2-Sensor entweder GC-0015 oder GC-0016 festgelegt werden. Um eine vollständige Verbindung zu erhalten muss die „Connect-Taste„ gedrückt werden. Die Kommunikation wird beendet, indem die „Disconnect-Taste“ gedrückt wird (CO2Meter Inc. 2014). Datenparameter (Abbildung 52) Echtzeit Messkurve Messkurve Drucken Taste Auswahl des Sensors (Abbildung 47) Konfiguration des Sensors Steuerung des Sensors (Abbildung 49) Automatisches Logging (Abbildung 50) Verwaltung von Messprotokollen (Abbildung 51)
  77. 77. 77 Die Abbildung 47 zeigt bildhaft die Einstellung am Computer. Abbildung 47. Auswahl des Sensors Inbetriebnahme des COZIR Wide Range 𝑪𝑶 𝟐-2.3.2. Sensors Der Sensor kann durch den Bereich „Konfiguration des Sensors“ kalibriert werden. Zum Kalibrieren des COZIR 𝐶𝑂2-Sensor bei 0 ppm von 𝐶𝑂2 wird 100 % Stickstoff mit einem Volumenstrom von 0,5 l/min durch den Sensor geleitet. Der Sensor soll auch mit der bestimmte Konzentration von 𝐶𝑂2-Gas kalibrieren wird. Die Hinweise zum Einfügen des Kalibrierungsparameters des Sensors wird auf Ab- bildung 48 gezeigt. Abbildung 48. Kalibrierung des Sensors Die Messung von 𝐶𝑂2-Gas kann durch „Read CO2-Taste“ manuell durchgeführt werden. Die Einheit der Temperatur bzw. der Konzentration des Gases muss festge- legt werden, wie Abbildung 49 zeigt.
  78. 78. 78 Abbildung 49. Sensorsteuerung Die automatische Messprotokollierung kann durch den Bereich „automatisches Log- ging“ erfolgen, wie Abbildung 50 zeigt. Das gewünschte Messintervall und ihre je- weiligen Einheiten werden festgelegt. Um die Messung anzufangen, wird die „Start Logging-Taste“ gedrückt. Zum Löschen der Messdaten muss die „Clear Data-Taste“ gedrückt werden. Abbildung 50. Automatisches Logging Die Messprotokolle werden als CSV-Datei gespeichert. „Log Files Hypertext-Link“ kann auf die CSV-Datei zugreifen, wie in der Abbildung 51 gezeigt wird. Um die Datei zu drucken kann sie mit Microsoft Excel geöffnet werden. Abbildung 51. Verwaltung von Messprotokollen
  79. 79. 79 Der Bereich „Datenparameter“ in Abbildung 52 zeigt die Werte der Messkurve an. Angezeigte Werte sind, Anzahl der Messwerte, der aktuelle Messwert, der maximale Messwert, der Mittelwert und der minimale Messwert. Abbildung 52. Die Datenparameter Installation des Dynament OEM-1-Kit 𝑪𝑯 𝟒-2.3.3. Sensors Die Software von Dynament OEM-1-Kit 𝐶𝐻4-Sensor heißt Dynament MK2 OEM (Dynament Ltd.), wie in Abbildung 53 gezeigt wird. Sie steht auf der im Lieferum- fang enthaltenen CD zur Verfügung.
  80. 80. 80 Abbildung 53. Dynament MK2 OEM Software Version 2.2.0 Zuerst wird die auf der CD vorhandene Software auf den Rechner installiert, danach wird das Dynament OEM-1-Kit an dem Rechner via USB-Anschluss angesteckt. Port-Auswahl (Abbildung 54) Konfiguration des Sensors (Abbildung 57) Aktuelle Daten Verwaltung (Abbildung 61) Aktuelle Daten (Abbildung 62) Einstellung des Sensors (Abbildung 56) Verwaltung von Messprotokollen (Abbildung 63) Dateiverwaltung (Abbildung 66) Anzeige der Kon- figurationsdaten (Abbildung 58)
  81. 81. 81 Unter „Comms“ wird die Auswahl „Properties“ gewählt, wie in Abbildung 54 gezeigt wird. Um die Kommunikation zwischen der Software und dem OEM-Modul herzustellen, muss der korrekte Anschluss ausgewählt werden. Die rest- lichen Daten bleiben unverändert. Abbildung 54. Comms Port-Auswahl (Dynament Ltd. 14 Februar) Anschließend wird erneut „Comms“ gewählt und „Enable“ gedrückt, wie Abbildung 55 zeigt. Abbildung 55. Port - Aktivierung (Dynament Ltd. 14 Februar) Die Abbildung 56 zeigt die Einstellung des Sensors,wenn der Port aktiviert ist. Abbildung 56. Die Einstellung des Sensors (Dynament Ltd. 14 Februar) Die „Configuration | Read“ wird dann ausgewählt (Abbildung 57), um die internen Konfigurationsdaten des Sensors für die Anzeige auf dem Rechner zu übertragen. Port-Auswahl

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